实验一 燃烧热的测定

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1、实验一燃烧热的测定(一)、实验目的1．掌握氧弹式量热计使用方法及测量物质燃烧热的技术。2．测定萘的摩尔燃烧热。(二)、实验原理燃烧热是指温度为T时由物质B与氧进行完全氧化时所放出的热。所谓完全氧化是指C全部生成CO2，H全部生成H2O（l），若有CO或游离C产生则说明氧化不完全甚至很不完全。燃烧热可在恒容或恒压情况下测定。如在298.15K和101325Pa下，苯甲酸的恒压燃烧热（摩尔燃烧热）为3326.8kJ·mol－1。在实验中用氧弹量热计进行实验时，氧弹放置在装有一定量水的铜水桶中，水桶外是空气隔热层，再外面是温度恒定的水夹套。样

2、品在体积固定的氧弹中燃烧放出的热、引火丝燃烧放出的热和由氧气中微量的氮气氧化成硝酸的生成热，大部分被水桶中的水吸收；另一部分则被氧弹、水桶、搅拌器及温度计等所吸收。在量热计与环境没有热交换的情况下，可写出如下的热量平衡式：（1－1）式中：—被测物质的定容热值，单位为J·g-1；—被测物质的质量，单位为g；q—引火丝的热值，单位为J·g-1(铁丝为－6694J·g-1)；b—烧掉的引火丝质量，单位为g；5.98—硝酸生成热为-59831J·mol-1，当用0.100mol·L-1NaOH滴定生成的硝酸时，每毫升碱相当于-5.98J；c—滴

3、定生成硝酸时耗用0.100mol·L-1NaOH的毫升数；W—水桶中水的质量单位g；h—水的比热容单位J·g-1·K-1；—氧弹、水桶等的总热容单位J·K-1；—与环境无热交换时的真实温差。如在实验时保持水桶中水量一定，把（1—1）式右端常数合并得到下式：（1－2）式中：（），J·K-1；称为量热计常数。若忽略空气中氮气氧化成硝酸时的生成热，故（1－2）式可写成：则：式中：为量热计常数（14654J·K-1）；为引火丝（镍铬丝）发热值（1400J·g-1）实际上，氧弹式量热计不是严格的绝热系统，加之由于传热速度到达最高温度需要一定的时间

4、，在这段时间里系统与环境难免发生热量交换，因此燃烧前后温度变化的测量值必须经过雷诺作图法进行校正，其校正方法如下：将燃烧前后每次观察到的温度对时间作图，取成abcd线[如图1(a)图中b相当于开始燃烧之点，c为观察到最高的温度读数点，由于量热计和外界的热量交换，曲线ab及cd常常发生倾斜。取b点所对应的温度T1，c点所对应的温度T2，其平均温度（T1+T2）/2为T，经过T点作横轴的平行线TO与曲线相交于O点，然后过O点作TO的垂直线AB，此线与ab、cd线的延长线交于E、F两点，则E点和F点所表示的温差即为欲求温度的升高值△T。图中`

5、表示环境辐射进来的热量而造成量热计温度的升高，这部分是必须扣除的，而表示量热计向环境辐射出的热量而造成量热计温度的降低，因此这部分是必须加入的。有时量热计的绝热情况良好，热量散失少，而搅拌器的功率又比较大，这样往往不断引进少量热量，使得燃烧后的温度最高点不会明显出现，这种情况下△T仍然可按照同法进行校正[如图1－3（b）]。图1(a)绝热较差时系统温度校正图图1(b)绝热良好时系统温度校正图图1雷诺校正图从(1－2)式可知，要测得样品的，必须知道量热计的总热容。测定方法是以一定量的已知燃烧热的标准物质(本实验用苯甲酸)，在相同条件下进行

6、实验。用图解法对温差进行校正后，就可按式(1－2)算出来，求得后，就可求出被测物质的值来。本实验所测之样品为萘。测定燃烧热可以在恒容条件下进行，也可以在恒压条件下进行。由热力学第一定律可知：恒容燃烧热()等于内能的变化，恒压燃烧热()等于焓变化，而化学反应的热效应(包括燃烧热)通常是用恒压热效应()来表示的。本实验是在氧弹内进行(氧弹结构如图1－2所示)，由于氧弹的体积固定，所测定的热效应是恒容热效应。而，若忽略固体与液体在体系中所占体积，并假设气体遵守理想气体定律，则，因为常数，反应中温度可看作是固定的，则，其中、分别为反应物与产物的

7、气体摩尔数，所以有：(1－3)(三)、仪器药品HR－15A数显氧弹式量热计一套、压片机、电子分析天平、镊子、万用电表、高压氧气源、引火丝（镍铬）、扳手、2000毫升容量瓶、1000毫升容瓶、250毫升锥形瓶、50毫升碱式滴定管0.1mol·L-1NaOH标准溶液、苯甲酸（A.R）、酚酞指示剂、萘（A.R）、棉纱(四)、实验步骤1．量热计总热容测定（1）准备工作a．将本次实验所需用的苯甲酸标准样品，用玛瑙研钵研细，然后放在烘箱中，于100℃烘干3－4小时，取出后放在干燥器中冷却并达到恒重，即烘干前后每克苯甲酸的重量变化不大于0.0005克

8、为止。b．用滤纸或纱布将压片机(特别是其横槽内壁及压试样芯棒)和氧弹内壁擦干净(用镊子夹住纱布擦)。c．将量热桶内、外壁、外套内壁，搅拌器等用纱布擦干净。d．截取长约15厘米的一段引火丝放在电子天平上准确称