1.+仪器分析绪论

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1、绪论Introduction室内装修污染,食品安全情况。。。。一仪器分析及其定义医学1)肉毒杆菌毒素:迄今最毒的致死毒素,据推算,成人致死量仅需一亿分之七克(70ng),有7种不同免疫型体。2)拿破仑死因:头发分析(中子活化、荧光),As、Pb含量特高,中毒而死。侍者所为。DIOXINS的污染与分析致癌DIOXINs剧毒致畸形人体暴露到二恶英中的允许值为:0.000000000001g/kgday(110-12g/kgday)急性皮肤毒性为LD501-100g/kg,砒霜要毒约900倍分析化学:研究物质的组成、状态和结构的科学。分析化学定

2、性分析(Qualitative)定量分析(Quantitative)测定样品的原子、分子和官能团的信息测定样品的含量样品是什么样品有多少3s+2aSensitivitySelectivitySpeedinessAccuracyAutomatics+重量法容量法(酸碱、络合、氧化-还原、沉淀等滴定法)定性分析定量分析化学分析仪器分析分析方法定义:那些采用比较复杂或特殊的仪器,通过测量表征物质的某些物理的或物理化学的性质参数及其变化规律来确定物质的化学组成、状态及结构的方法。仪器分析是分析化学的一个重要部分:精密分析仪器化学分析仪器分析利用显色、

3、指示剂、气味及熔沸点的测定定性利用测定重量或体积等的方法定量通过使用仪器测量物质的某些物理和物理化学性质的参数来进行定性和定量分析的方法。仪器分析光学分析法其他方法色谱分析法电化学分析法光学分析法色谱分析法其他方法(质谱法热分析法等)仪器分析方法很多,以测量的特征性质,可以将仪器分析分为1.光学分析是基于能量作用于物质后产生电磁辐射信号或电磁辐射与物质相互作用后产生辐射信号的变化而建立起来的一类分析方法。是一种物理方法。2.电化学分析法利用样品溶液在电极上的电化学性质及其变化规律进行分析的方法。3.色谱分析是利用混合物中各组分在互不相溶的两相

4、(固定相和流动相)中吸附能力、分配系数或其他亲合作用的差异而建立的分离、测定方法。是一种分离分析方法。4.其他分析方法如质谱分析法、热分析法、电泳、以及其它方法。二仪器分析特点灵敏度高;化学分析:mL,mg;仪器分析:L,g甚至更低选择性好,由于仪器本身有较高的分辨能力,容易方便地选择最佳条件进行测试,还可以利用其它辅助技术如掩蔽和分离等,大大提高其选择性。分析速度快,便于在线分析或使分析工作自动化准确度相对误差一般为5%,不适于常量和高含量成分的测定1.4.2.3.5.能满足特殊要求结构分析如红外、核磁共振和质谱形态和价态分析电化学方法

5、文物的分析13C中子活化分析金首饰中含金量分析X-rays荧光分析遥控和自动分析火星探测器中带有多种分析装置(组合能力和适应性强,能在线分析)无损分析6、数据的采集和处理易于自动化和智能化。7.一般仪器价格较贵,维修使用成本较高仪分学习的要求:掌握方法的基本原理,了解方法可提供的信息了解仪器的结构,掌握方框图掌握分析步骤和数据处理方法(定性、定量的方法)掌握方法的基本应用三分析仪器一台分析仪器,不论其如何复杂,一般都离不开信号发生器、输入换能器或检测器、信号处理器及输出换能器或读数装置四个部分分析仪器的基本组件四仪器的主要性能指标一台仪器性能

6、的好坏,可以用精密度、灵敏度、检出限、线性范围及选择性等参数衡量。1、精密度:说明一台仪器测定结果的重现性或结果的再现性好坏的参数。用以衡量测定的随机误差的大小。2、灵敏度定义:是区别具有微小差异浓度分析物能力的度量。一种测定方法的灵敏度受校正曲线的斜率及测量设备的精密度影响,精密度一定时,校正曲线的斜率越大,则灵敏度越高。cc’A3、检出限:检出限又叫检出下限。(五)食品安全中的分析化学苏丹红,假酒,瘦肉精(盐酸克伦特罗),三聚氰胺……检测方法——凯氏定氮实验原理三聚氰胺1.有机物中的氮在强热和CuSO4,浓H2SO4作用下,消化生成(NH

7、4)2SO42.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3,收集于H3BO3溶液中。实验仪器凯氏烧瓶(100ml):1个凯氏定氮装置移液管(10ml):1支酸式滴定管(10ml):1支1.安全管2.导管3.汽水分离管4.样品入口5.塞子6.冷凝管7.吸收瓶8.隔热液套9.反应管10.蒸汽发生瓶凯氏定氮装置图LC-MS/MS/MS三重四极杆质谱(40万美元以上)HPLC,CERAMAN仪器分析方法CARY1E紫外可见分光光度计,澳大利亚Varian公司VECTOR22傅里叶变换红外光谱仪,德国Bruker公司GC-3800气相色谱仪,美国VA

8、RIAN公司HP1100高效液相色谱仪,美国Agilent公司原子吸收分光光度计

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