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1、材料分析测试技术第一章绪论1.1材料分析的目的和意义材料分析是材料科学/材料化学分科的一个重要组成部分。因为材料的性能是由其组成和结构所决定的,可以通过对材料的测试来认识材料组成和结构,这里包括各种有关的物理或化学的测试方法。利用各种“探针”技术,如辐射、电子、离子等与被测材料的相互作用,可以产生能够表现材料微观结构特征的各种信息.材料分析方法发展由来已久,可以追溯到18世纪;由于光学显微镜的问世,人们利用它可以对金属材料进行研究,观察其微观结构,直到现在,金相显微镜还是研究金属材料的常用工具;随着化学分析,仪器分析技术的材料的化学
2、成份研究,特别是对合金等材料中微量组合的分析方法的研究,如发射光谱的新光源、光度分析的发展及作用,也对材料科学发展起到积极地促进作用。19世纪以来,特别是1895年发现x-射线,后来发展起来的XRD/XFS等测试技术,可以准确地进行材料的物相分析/成分分析,可对物体的组成、结构等进行表征。随着电子学的发展,出现了电子显微技术,其中主要有TEM和SEM以及电子探针,如各种电子能谱,AES、XPS、UPS等。目前,高分辨率的扫描隧道显微技术,可以从分子到原子层次上观察材料,如STM和AFM对材料科学发展是突破性的。但是,任何一种分析测试
3、技术都有其自身的局限性,只能从某一方面或某几方面对材料的组成、结构、微观形式是等进行表征,对这个问题解决要有正确地认识,才能得到比较客观而正确的信息。1.2电磁辐射与电磁波谱电磁辐射:一种从辐射源发出的以微粒或波的形式通过空间直线传播的能量.电磁辐射(电磁波):以接近光速(真空中为光速)传播的能量;c=λν=ν/σE=hν=hc/λc:光速;λ:波长;ν:频率;σ:波数;E:能量;h:普朗克常数电磁辐射具有波动性和微粒性;可以用能量表示—能谱,也可以用波动性表示—波谱/光谱(1)吸收物质选择性吸收特定频率的辐射能,并从低能级跃迁到高
4、能级;(2)发射将吸收的能量以光的形式释放出;(3)散射丁铎尔散射和分子散射;(4)折射折射是光在两种介质中的传播速度不同;(5)反射(6)干涉干涉现象;(7)衍射光绕过物体而弯曲地向他后面传播的现象;(8)偏振只在一个固定方向有振动的光称为平面偏振光。辐射与物质的相互作用基本性质电子是一种带负电的基本粒子,静止质量M0为9.110×10-31kg.离子是失去或获得一个或几个电子的原子,其电量在数量上等于失去或获得电子的电量,质量为原来原子的质量,离子常用质/核比来表示.电子和离子具有波动性,亦称德布罗意波;λ=h/mvλ:波长;v
5、:粒子运动速度;m:粒子质量;h:普朗克常数1.3电子与离子电子也常用能量描述----电子能谱.运动粒子波长与能量的关系λ=h/(2m0Ek)1/2M0:粒子的静止质量;Ek:粒子的动能由于离子的质量远大于电子,其波长远小于电子,因此表现出更明显的粒子性,一般不考虑其波动性.电子的发射:(1)热电子固体被加热时,电子获得足够的能量而从表面逸出,电子逸出所需的最小能量为功函数.(2)光电子在辐射能作用下发射出的电子.1.3.1价电子能级跃迁和原子光谱.例钠原子的双重线Na5889.9;3S1/2—3P3/2;Na5895.9;3S1
6、/2—3P1/2;原子光谱/离子光谱是由于价电子能级发生变化而产生的,价电子能级别是以其基态能级为基准的.原子能级其实就是价电子能级,在基态能级以上存在一系列价电子能级,原子处于基态时,这些价电子能级都是空的.当原子的价电子吸收了外界能量而跃迁至激发态,退激发时能量以辐射能释放而产生原子的特征辐射.元素周期表中元素原子的价电子能级变化在2-20ev之间,对应特征辐射的波长在紫外和可见区.由于电子能级是非连续/量子化的,因此原子的特征光谱也是非连续的谱线.特征光谱谱线的波长(一系列)可以作为定性分析的依据;特征光谱谱线的强度可以作为定
7、量分析的依据;1.3.2分子能级和分子光谱分子是由两个或两个以上原子组成的,分子除了电子能级外,还有振动能级和转动能级,分子光谱复杂,电子跃迁时带有振动和转动能级跃迁;E=Ee+Ev+Er分子产生跃迁所吸收能量的辐射频率:ν=ΔEe/h+ΔEv/h+ΔEr/h分子的紫外-可见吸收光谱是由电子能级跃迁引起的,故又称电子光谱,谱带比较宽;分子的红外吸收光谱是由于分子中基团的振动和转动能级跃迁引起的,故也称振转光谱;虽然电子能级/振动能级/转动能级都是量子化的,但是振动能级/转动能级的能级差较小,所以,从宏观上看,分子光谱是连续的谱带.1
8、.3.3内层电子跃迁和X射线光谱由于内层电子的激发能较高,其退激发过程产生的特征谱线在X射线区,简称特征X射线.不同元素具有自己的特征谱线——定性基础;谱线强度——定量;发射光谱:元素在受到热或电激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态