凝固点降低法测定摩尔质量[001]

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1、凝固点降低法测定摩尔质量一、实验目的1.用凝固点降低法测定萘的摩尔质量；2.学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正；3.通过本实验加深对稀溶液依数性的认识。二、实验原理稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现，它与溶液质量摩尔浓度的关系为：其中，为凝固点降低值，、分别为纯溶剂、溶液的凝固点，为溶液质量摩尔浓度，为凝固点降低常数，它只与所用溶剂的特性有关。如果稀溶液是由质量为的溶质溶于质量为的溶剂中而构成，则上式可写为：即式中：——溶剂的凝固点降低常数（单位为）；——溶质的摩尔质量（单位为）。如果已知溶液的

2、值，则可通过实验测出溶液的凝固点降低值，利用上式即可求出溶质的摩尔质量。6实验中，要测量溶剂和溶液的凝固点之差。对于纯溶剂如图1（a）所示，将溶剂逐渐降低至过冷（由于新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出），温度降低至一定值时出现结晶，当晶体生成时，放出的热量使体系温度回升，而后温度保持相对恒定。对于纯溶剂来说，在一定压力下，凝固点是固定不变的，直到全部液体凝固成固体后才会下降。相对恒定的温度即为凝固点。对于溶液来说，除温度外还有溶液浓度的影响。当溶液温度回升后，由于不断析出溶剂晶体，所以溶液的浓度逐渐增大

3、，凝固点会逐渐降低。因此，凝固点不是一个恒定的值。如把回升的最高点温度作为凝固点，这时由于已有溶剂晶体析出，所以溶液浓度已不是起始浓度，而大于起始浓度，这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。要精确测量，应测出步冷曲线，按下一页图1（b）所示方法，外推至校正。图1溶剂和溶液的步冷曲线6三、实验仪器与试剂仪器：冰点下降装备一套；贝克曼温度计；普通温度计；烧杯；移液管（25ml）。试剂：苯；萘；冰。四、实验步骤1.将仪器洗净烘干，并使搅拌棒能自由操作，不碰温度计，冰槽中放入适量冷水和冰块，使温度保持在2—3℃。2.

4、纯苯（溶剂）凝固点测定用移液管移取25ml苯加入内管中，调整温度计位置使水银全部淹没在苯中，搅动苯液，使温度逐渐降低，当温度回升时停止搅拌，观察温度计读数，待温度恒定时记下温度，此即为苯的凝固点。将内管取出，待苯融化后重复测定两次。各次测定值之差应不大于0.005℃，取平均值为苯的凝固点。3.溶液凝固点的测定准确称取0.5g左右纯萘，加入盛有苯的内管中，待溶解后，用上述方法测该溶液的凝固点。溶液温度回升时达不到恒定，所以取温度的最高点作为溶液的凝固点。重复测定两次，各次测定之差不大于0.005℃。取平均值作

5、为溶液的凝固点。五、数据处理1.求室温下苯的质量实验中溶剂苯的密度，现知室温19.56℃，则，所以苯的质量m=21.98g。62.分别测溶剂凝固点和溶液凝固点表1溶剂和溶液凝固点测量数据记录表时间t/s0306090120150180210溶剂T/℃9.0938.3947.7277.4216.5735.8625.5325.209溶液T/℃6.5136.0885.7555.4905.2715.1064.9444.799时间t/s240270300330360390420450溶剂T/℃5.4845.4775.

6、4835.4675.4875.4915.4965.489溶液T/℃4.6744.4664.3304.1013.8663.6093.3173.067时间t/s480510540570600630660690溶剂T/℃5.4825.4715.4605.456—　—　—　—　溶液T/℃3.3553.2613.1723.0432.9382.8512.7522.634其中溶液中含有萘0.4956g。3.绘制溶剂的步冷曲线并求其凝固点图2纯溶剂步冷曲线根据步冷曲线可以求得苯的凝固点Tf=5.484℃。64.绘制溶液的步

7、冷曲线并求溶液的凝固点图3溶液的步冷曲线图4步冷曲线有效数据区线性拟合结果6两条曲线的线性拟合，求解两直线交点的坐标（采用直接取点法），可得溶液凝固点的温度值为：Tf=4.586℃综上，用步冷曲线法得到溶液凝固点为4.586℃。5.计算萘的相对分子质量和测定的相对误差由3、4可得℃再由公式，求得M=128.56。而查表得到萘的相对分子质量为128.18，所以得到测定的相对误差为。六、思考题1.若溶质在溶液中产生解离、缔合等现象时，对实验结果有何影响？发生解离时会偏小；发生缔合时会偏大。2.测凝固点时，纯溶剂

8、温度回升后有一恒定阶段，而溶液则没有，为什么？由于随着固态纯溶剂从溶液中的不断析出，剩余溶液的浓度逐渐增大，因而剩余溶液与溶剂固相的平衡温度也在逐渐下降，在步冷曲线上得不到温度不变的水平段，只出现折点。3.溶液浓度太稀或太浓对实验结果有什么影响？为什么？若溶液太稀，溶液的凝固点降低少，相对测定误差也大；若溶液太浓，溶液不符合凝固点降低公式。4.冰槽温度调节在2~3℃之间，过高或过低有什么不好？过高会导致冷却太慢，