中空纤维超滤膜分离

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1、中空纤维超滤膜分离实验指导书膜分离技术是近几十年迅速发展起来的一类新型分离技术。膜分离法是用天然或人工合成的高分子薄膜，以外界能量或化学位差为推动力，对双组分或多组分的溶质与溶剂进行分离、分级、提纯和富集的方法。膜分离法可用于液相和气相。对于液相分离可用于水溶液体系、非水溶液体系、水溶胶体系以及含有其他微粒的水溶液体系。膜分离包括反渗透、超过滤、电渗析、微孔过滤等。膜分离过程具有无相态变化、设备简单、分离效率高、占地面积小、操作方便、能耗少、适应性强等优点。目前，在海水淡化、食品加工工业的浓缩分离、工业

2、超纯水制备、工业废水处理等领域的应用越来越多。超过滤是膜分离技术的一个重要分支，通过实验掌握这项技术具有重要的意义。（一）实验目的1.了解和熟悉超过滤膜分离的工艺过程；2.了解膜分离技术的特点；3.培养学生的实验操作技能。（二）超滤膜分离的基本原理通常，以压力差位推动力的液相膜分离方法有反渗透、纳滤、超滤和微滤等方法。对于超滤而言，一种被广泛用来形象地分析超滤膜分离机理的说法是“筛分”理论。该理论认为，膜表面具有无数微孔，这些实际存在的不同孔径的孔眼像筛子一样，截留住了分子6直径大于孔径的溶质和颗粒，从

3、而达到分离的目的。最简单的超滤器的工作原理如下：在一定的压力作用下，当含有高分子和低分子溶质的混合溶液通过被支撑的超滤膜表面时，溶剂（如水）和低分子溶质（如无机盐类）将透过超滤膜，作为透过物被搜集起来；高分子溶质（如有机胶体）则被超滤膜截留而作为浓缩液被回收。应当指出的是，若超滤完全用“筛分”的概念来解释，则会非常含糊。在有些情况下，似乎孔径大小是物料分离的唯一支配因素；但对有些情况，超滤膜材料表面的化学特性却起到了决定性的截留作用。如有些膜的孔径既比溶剂分子大，又比溶质分子大，本不应具有截留功能，但令

4、人意外的是，它却仍具有明显的分离效果。由此可知，比较全面的解释是：在超滤膜分离过程中，膜的孔径大小和膜表面的化学性质等，将分别起着不同的截留作用。因此，不能简单地分析超滤现象，孔结构是重要因素，但不是唯一因素，另一重要因素是膜表面的化学性质。（三）实验设备、流程和仪器1.主要设备：中空纤维超滤组件如图1所示。主要参数：膜材料，聚砜；截留分子量，6000；适宜流量，200~300L/h；操作压力≤0.15Mpa；正洗压力≤0.15Mpa；使用温度，5~45℃；pH范围，2~13,颗粒粒经：＜5。料液入口浓

5、缩液出口超滤液出口外壳中空纤维束图1.中空纤维超滤膜组件2.实验流程（见图2）实验装置及流程示意图如图2所示。中空纤维超滤膜组件截留分子量为6000，膜面积约为2m2,适宜流量为200~300L/h。本实验将料液——聚乙烯醇水溶液（PVA）6经泵输送至过滤器，然后从膜下部进入膜组件。将料液分为：①透过液——透过膜的稀溶液，该液除取样以外其它全回料液贮槽；②浓缩液——未透过膜的PVA溶液（浓度高于料液）。浓缩液回料液贮槽。中空纤维膜组件容易被微生物侵蚀而损伤，故在未使用时应加入保护液。流程中，保护液储罐为

6、膜组件加保护液（用超滤水配制的1%亚硫酸氢钠溶液注满，并避光保存，3个月需更换保护液）；过滤器——200目不锈钢丝网过滤器，作用是拦截料液中的不溶性杂质，以保护膜不受阻塞。溶液中PVA的浓度采用722型紫外分光光度计分析。3.主要仪器：722型分光光度计，用于测定PVA的浓度。图2超过滤膜分离实验流程图（四）准备工作、实验方法与步骤1.准备工作(1)用超滤水配制1%亚硫酸氢钠溶液作为保护液；(2)配制5‰的PVA溶液；使用时，取一定量加入料液贮槽中，充分混匀，制成浓度为0.3~0.4‰的原料液；6(3)

7、配制发色剂：发色剂为碘和硼酸的混合溶液，浓度为碘0.003mol·L-1，硼酸0.32mol·L-1；(4)722型紫外分光光度计通电预热20min以上；(5)测定标准工作曲线（此项一般由实验室老师预先做好）。(6)溶液储槽和清洗水储槽的放净阀除进行放净操作以外，维持关闭状态。(6)溶液和清洗水的循环阀可进行自循环操作和系统流量调节，请选择使用。(8)保护液储罐的加料球阀除向保护液储罐添加保护液操作以外，维持关闭状态。2.实验方法将预先配置的PVA料液在室温下，进行不同流量的超滤膜分离实验。在稳定操作3

8、0分钟后，取样品分析。取样方法：从料液贮槽中用移液管取5.0mL料液入50.0mL容量瓶中，与此同时在透过液出口端用100.0mL烧杯接取透过液约50.0mL，然后用移液管从烧杯中取10.0mL放入第二个容量瓶中；在浓缩液出口端用100.0mL烧杯接取浓缩液约50.0mL，并用移液管从烧杯中取5.0mL放入第三个容量瓶中。利用722型分光光度计，测定三容量瓶中PVA浓度。烧杯中剩余透过液和浓缩液全部倾入料液贮槽中，充分混匀。然后进行下一个流