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时间:2018-07-27
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1、实验五中空纤维超滤膜分离膜分离技术是近几十年迅速发展起来的一类新型分离技术。膜分离法是用天然或人工合成的高分子薄膜,以外界能量或化学位差为推动力,对双组分或多组分的溶质与溶剂进行分离、分级、提纯和富集的方法。膜分离法可用于液相和气相。对于液相分离可用于水溶液体系、非水溶液体系、水溶胶体系以及含有其它微粒的水溶液体系。膜分离包括反渗透、超过滤、电渗析、微孔过滤等。膜分离过程具有无相态变化、设备简单、分离效率高、占地面积小、操作方便、能耗少、适应性强等优点。目前,在海水淡化、食品加工工业的浓缩分离、工业超纯水制备、工业废水处理等领域的应用越来越多。超过滤是膜分离技术的一个重
2、要分支,通过实验掌握这项技术具有重要的意义。一、实验目的1、了解和熟悉超过滤膜分离的工艺过程;2、了解膜分离技术的特点;3、培养学生的实验操作技能。二、分离机理通常,以压力差为推动力的液相膜分离方法有反渗透(RO)、纳滤(NF)、超滤(UF)和微滤(MF)等方法。图1为各种渗透膜对不同物质的截留示意图。对于超滤(UF)而言,一种被广泛用来形象地分析超滤膜分离机理的说法是“筛分”理论。该理论认为,膜表面具有无数微孔,这些实际存在的孔径不同的孔眼象筛子一样,截留住了分子直径大于孔径的溶质和颗粒,从而达到分离的目的。最简单的超滤器的工作原理,如图2所示,在一定的压力作用下,当
3、含有高分子(A)和低分子(B)溶质的混合液流过被支撑的超滤膜表面时,溶剂(如水)和低分子溶质(如无机盐类)将透过超滤膜,作为透过液被收集起来,高分子溶质(如有机胶体)则被超滤膜截留而作为浓缩液被回收。应当指出的是,若超滤完全用“筛分”的概念来解释,则会非常含糊。在有些情况下,似乎孔径大小是物料分离的唯一支配因素,但对有些情况,超滤膜材料表面的化学特性起到决定性的截留作用。如有些膜的孔径既比溶剂分子大,又比溶质分子小,本不应具有截留功能,但令人意外的是,它仍具有明显的分离效果。由此可知,比较全面一些的解释是:在超滤膜分离过程中,膜的孔径大小和膜表面的化学性质等,将分别起着
4、不同的截留作用。因此,不能简单地分析超滤现象,孔结构是重要因素,但不是唯一因素,另一重要因素是膜表面的化学性质。图1各种渗透膜对不同物质的截留示意图图2超过滤工作原理示意图三、实验设备、流程1、实验设备:中空纤维超滤膜装置。(1)膜组件结构如图3所示。图3中空纤维超滤膜组件(2)膜组件技术指标。本装置为双组件结构,外压式流程。组件技术指标:截留分子量:6000;膜材料:聚砜中空纤维膜,有机玻璃膜外壳,管路及管件为ABS塑料;流量范围:10-50L/h;操作压力:<0.2MPa;适用温度:5-30℃;膜面积:0.5m2;组件外尺寸:Ф50×480mm;pH:1-14;装置
5、外形尺寸:长×宽×高=960×500×2000mm;泵:离心泵(严禁空转);电源:AC220V,50Hz;预过滤器滤芯:材质为聚砜,精度5-10μ,若阻力增大,可以反吹。2、实验流程如图4所示。C1储槽中的清洗水或C2储槽中的溶液经过水泵加压至预过滤器,过滤掉杂质后,经过流量计及水切换阀F20至F5、膜组件1或F6、膜组件2,透过液经F11或F10至视窗流入C4,未透过液经F12或F9至F13取样或F14流入溶液储槽C2中。C3中的保护液经F8和F21至F5和F6进入膜组件;排放保护液时,打开F7阀,保护液流入C5中。四、实验物料及分析方法1、实验物料保护液:1%甲醛水
6、溶液。聚乙二醇水溶液:液量35L(贮槽使用容积),浓度30mg/L。料液配制:取聚乙二醇1.1g置于1000ml的烧杯中,加入800ml水,溶解。在贮槽内稀释至35L,并搅拌均匀。2、分析方法(1)分析试剂及物品聚乙二醇:MW20000,500g;冰乙酸:化学纯,500ml;次硝酸铋:化学纯,500g;醋酸钠:化学纯,500g。烧杯:100ml,5个;棕色容量瓶:100ml,2个;工业滤纸;蒸馏水。图4中空纤维超滤膜分离流程图C1-清洗水储槽,C2-溶液储槽,C3-保护液高位槽,C4-透过液储槽,C5-保护液受液罐,F1、F2-C2和C1的排液阀,F3、F4-C2和C1
7、的出口阀,F5、F6-组件1和2的入口阀,F7-排液阀,F8-保护液阀,F9、F12-组件1和2的出口调节阀,F10、F11-组件1和2的透过液切换阀,F13-取样或排放阀,F14-未透过液循环阀,F15-串联阀,F16、F17-回流阀,F18-过滤器前阀,F19-过滤器排放阀,F20-水切换阀,F21-保护液切换阀,P-压力表。所需仪器:722光栅分光光度计容量瓶:50mL,21个,100mL,6个,1000mL,1个;移液管:0.5、1、2、3mL各1支,5mL,3支,25mL,3支;量液管:10mL,2支;量筒:100mL,1个;5
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