饲料中矿物元素分析-磷的测定

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1、饲料中矿物元素分析—饲料中磷的分析测定黎观红江西农业大学动物科技学院8/30/20211饲料中磷的测定饲料中总磷的测定（钼黄比色法）饲料中植酸磷的测定（三氯乙酸）8/30/20212一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）一、原理先将试样中有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色络合物—（NH4）3PO4•NH4VO3•16MoO3（磷－钒－钼酸复合体），在波长400nm下进行比色测定。此法测得为总含磷量，其中包括动物难以吸收的植酸磷。8/30/20213一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）二、仪器设备及试剂盐酸、硝酸、偏钒酸铵、钼酸

2、铵、磷酸二氢钾；实验室用样品粉碎机或研钵、分样筛、分析天平、分光光度计、高温炉、坩埚、容量瓶、容量瓶或具塞比色管、刻度移液管、凯氏烧瓶。1盐酸1＋1（V1＋V2）2浓硝酸3高氯酸4钒钼酸铵显色剂（避光保存，如生成沉淀则不能继续使用）5磷标准溶液（50μg/ml，用磷酸二氢钾配制，溶液中加入了3ml浓硝酸）8/30/20216一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）三、测定步骤（1）试样的分解A、干法（不适用于含磷酸氢钙的饲料）B、湿法C、盐酸溶解法（适用于微量元素预混料）8/30/20217一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）三、测定步骤（1）试样的分解A、

3、干法（不适用于含磷酸氢钙的饲料）称取试样2～5g于坩埚中，精确至0.0002g，在电炉上小心炭化，再放入高温炉于550℃下灼烧3h（或测定粗灰分后连续进行），在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10mL（1＋1，V+V）和浓硝酸数滴，小心煮沸约10min，将此溶液转入100ml容量瓶，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。与测定钙的方法一致，只是盐酸溶液浓度不一样。有研究认为，用测定钙后的分解液可直接用于测定饲料总磷。8/30/20218一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）三、测定步骤（1）试样的分解B、湿法称取试样0.5～5g于凯氏烧瓶中，精确至0.

4、0002g，加入浓硝酸（GB623分析纯）30mL，加热煮沸，至二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入高氯酸（GB623分析纯）10mL，小心煮消沸至溶液无色,不得蒸干（危险！），冷却后加蒸馏水50mL，且煮沸腾驱逐二氧化氮，冷却后转入100mL容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。研究认为，湿法是目前较为理想的、稳定的一种分解方法，分解完全，易于操作。准确度和优于干法。通风良好的情况下进行。干法分解样品时，灼烧过程中，样品飞溅、灰化不完全等因素易引起较大的误差。8/30/20219一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）三、测定步骤（1）试样的分解C、盐酸

5、溶解法（适用于微量元素预混料）称取试样0.2～1g（精确至0.0002g）于100ml烧杯中，缓缓加入盐酸溶液10mL（1＋1，V+V）使其全部溶解，冷却后溶液转入100ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。8/30/202110一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）三、测定步骤（2）标准曲线的绘制8/30/202111一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）三、测定步骤（2）试样的测定准确移取试样分解液1～10ml于50ml容量瓶，加入钒钼酸铵显色试剂10ml，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。以0ml溶液为参比，用10mm比色池，在400

6、nm波长下，用分光光度计测得试样分解液得吸光度。用标准曲线查得试样分解液的含磷量。8/30/202112一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）三、测定步骤（3）结果计算式中：m－试样质量；V－试样分解液总体积；V1－比色测定时所移取试样分解液体积；a－由标准曲线计算所得的试样分解液含磷量，μg/50ml；10－6－为从μg转化为g的系数。V1V×mα×10-6P=8/30/202113一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）四、影响因素（注意事项）（1）酸度的影响（配制磷标准溶液）硝酸用量对被测物质的吸光度有较大的影响。当1000mL磷标准液加1+1硝酸2－4

7、mL之间时，测得溶液吸光度不变。故本实验选择加入3mL硝酸。（2）显色剂用量的选择实验表明，显色剂用量在9.5－11.0mL范围内，溶液吸光度较大且恒定，因此本实验选用显色剂用量为10mL。（3）显色时间的影响每隔5～10min测定一次溶液的吸光度，显色时间在10min时吸光度达最大且恒定，在50min内显色稳定，对测定结果基本没有影响。故本实验选择10min作为显色稳定时间。8/30/202114一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）四、影响因素（注意事项）（4）共存离子影响及消除A、钙离子干扰及其消除饲料中含大量的钙，在分解液中以Ca2+形式存在，它可

8、与PO43-离子生成Ca3(PO4)2沉淀（Ksp=2.0×10-29），使结果