【实验设计】燃烧热的测定2012.5.31

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1、一、萘的燃烧热测定【实验原理】燃烧热是指1mol物质完全燃烧时放出的热量．在恒容条件下测得的燃烧热成为恒容燃烧热（），其值等于这个过程的内能变化（）．在恒压件下测得的燃烧热成为恒压燃烧热（），它等于这个过程的焓变（）．若把参加反应的气体视为理想气体，则恒容燃烧热（）与恒压热效应（）的关系为：（1-1）式中，为产物中气体的摩尔数之和与反应物中气体的摩尔数之和的差值；R为气体常数；T为反应的绝对温度．若测得某物质恒压燃烧热或恒容燃烧热中的任何一个，就可根据式（1-1）计算另外一个．化学反应的热效应通

2、常是用恒压热效应来表示的，而且习惯上用表示．测量热效应的仪器称为量热计（卡计）．量热计的种类很多，本实验是使用恒温微机量热计来测定萘（）的燃烧热，所测得的燃烧热是恒容燃烧热（）．测量的基本原理是能量守恒定律．一定量的待测样品在氧弹中完全燃烧，燃烧时放出的热量使量热计的温度升高，通过测定燃烧前后此温度的变化值，可以求算该样品的燃烧热．其计算式如下：（1-2）式中，m－待测物质的质量（g）－点火丝的质量（g），．－待测物质的燃烧热（J/mol）－点火丝的燃烧热，本实验所用点火铁丝－样品燃烧前后量热计

3、温度的变化值；C－量热计常数，它是量热计（包括其中的水）升高一度时所吸收的热量．通常用已知燃烧热的物质标定量热计常数．一般采用高纯度的苯甲酸作为标准物质，恒容燃烧热．当已知量热计常数K之后，即可利用上式通过实验测定其它物质的燃烧热．燃烧过程中温度随时间变化的曲线如图1-1中的曲线abcd所示．其中ab段表示实验前期，b点相当于开始燃烧之点；bc段相当于反应期；cd段则为后期．由于量热计与周围环境有热量交换，热漏的现象还是无法完全避免的，所以曲线ab和cd常常发生倾斜，在量热实验中所测量的温度变化

4、值实际上是必须经过雷诺作图法加以校正．其校正的方法如下：取b点所对应的温度T1，取c点所对应的温度T2，其平均温度为T，经过T点作横坐标的平行线TO与曲线abcd相交于O点，然后通过O点作垂线AB，垂线与ab线和cd线的延长线分别相交于E、F两点，则E、F两点所表示的温差即为所求的温度变化值．图中EE’表示由于环境辐射进来的热量所造成的温度升高，这部分是应当扣除的；而FF’表示量热计向环境辐射出热量所造成的温度降低，这部分是应当加入的．经过上述温度的校正所得的温度差EF表示了由于样品燃烧使量热计

5、温度升高的数值．如果燃烧前量热计的水温稍低或量热计绝热性能较好，则反应后期的温度并不降，在这种情况下的仍然按着上述方法进行校正（如图1-2所示）．【仪器和试剂】氧弹量热计1台压片机1台燃烧热测定仪1台量筒（2000mL）一个氧气钢瓶及减压阀点火用铁丝万用电表苯甲酸（A.R.）萘（A.R.）【操作步骤】1.用标准苯甲酸标定量热计的量热计常数C．（1）截取3～5cm的点火铁丝，准确称量．（2）准确称量已经预先压成片状的干燥的苯甲酸样品（不超过1g）放入燃烧皿中，然后把燃烧皿放在氧弹金属弯环上，并装好

6、点火丝．点火丝应触及样品的表面，但切不可触及坩埚．旋紧氧弹盖，用万用表检查两电极是否通路，若通路则旋紧氧弹盖，将氧弹放到充氧器下，对准充气孔，拉下扳手充氧，压力表指示数为3MPa，5秒钟后松开扳手，充氧完毕．再用万用表检查两电极是否通路，若通路则进行下一步实验，否则需要放气检查．（3）将盛水桶（内筒）从量热计中取出，擦净水．用容量瓶量取3000ml蒸馏水，倒入盛水桶内．将盛水桶放入外筒的绝热支架上，注意放置要稳固．将氧弹放在内筒的固定坐上，然后接上点火电极插头，盖上筒盖（点火线应压在盖边缘的线槽

7、内），将探头（热电偶）插入内筒插孔．开动搅拌开关．（4）开启燃烧热测定仪，将“基点温度选择℃”键按在相应的档上（一般使数值显示在0～3.5范围内），显示数值加上基点温度档所指示的数值就是实际温度值．（5）各项准备就绪后，按“点火”键，并每隔30秒记录燃烧热测定仪上的温度示数．当水温均匀上升后，每隔60秒记录一次温度值．当温度停止上升2~3分钟后停止记数．（6）当量热计常数C测定结束后，停止搅拌．将热电偶从内筒插孔移到外筒插孔，再打开筒盖，取出氧弹，擦净水，用放气阀放出燃烧废气，旋开氧弹盖，检查样

8、品燃烧的情况．若氧弹中没有未燃尽的剩余物，表明燃烧完全；反之，实验失败，需要重新实验．2.萘的燃烧热的测定（1）粗称0.6g左右的萘，用压片机将其压成片．此后的操作同上述“1.用标准苯甲酸标定量热计的量热计常数C”的（1）~（6）．（2）记录苯甲酸、萘的质量、燃烧前后点火丝的质量以及各试样的T-t数据．用作图法求出出苯甲酸和萘燃烧引起的量热计温度变化值，根据式（1-2）计算测量系统的量热计常数C，并由此计算萘的恒容燃烧热．（3）根据式（1-1），求出萘的恒压燃烧热．【实验数据处理】1.苯甲酸在量