燃烧热的测定01

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1、燃烧热的测定基础实验二大学化学实验实验目的1.了解氧弹量热计的原理及构造,掌握其操作技巧。2.了解雷诺校正的基本原理,掌握物质燃烧热测定的基本方法。3.了解高压钢瓶安全使用常识。4.了解精确测量温度的方法。基本原理设体系的恒容热容为CV,则若将nmol被测物质置于充氧的氧弹中使其完全燃烧。燃烧时放出的热量使体系温度升高ΔT,即可根据下式计算实际放出的热量:将实验中测得的恒容燃烧热代入热力学基本关系式,可求得恒压燃烧热Qp:Qp=ΔH=ΔU+Δ(pV)=QV+pΔV设反应前后气态的摩尔数变化为Δn,并设气体为理想气体,则:p

2、ΔV=ΔnRTQp=QV+ΔnRT反应热效应的数值与温度有关,燃烧热也如此。其与温度的关系为:式中ΔCp为燃烧反应产物与反应物的恒压热容差,是温度的函数。在较小的温度范围内,可将反应的热效应看着与温度无关的常数。雷诺校正图仪器及试剂仪器:氧弹式量热计,压片机,固定扳手,镊子,Φ0.12的铜-镍丝,铁钩,铜棒,万用表,小塑料袋,不锈钢桶,电子天平,塑封机、点火器、无纸记录仪、计算机。试剂:氧气,苯甲酸,无水乙醇。操作步骤1、制样:取约0.8~1.0g苯甲酸,置于洁净的压片机中压片,取出并准确称其重量W1。用万用表判别氧弹两点

3、火电极是否短路。若短路,应查明故障,排除之。2.安装点火丝:点火丝两端分别紧系于两点火电极上,点火丝螺旋部分应尽量与样品接触,点火丝不能碰触到燃烧皿。盖好氧弹盖,旋紧螺帽。打开排气口,准备充气。充气前最好再次检查两点火电极是间的导通情况。3.充氧气:缓慢打开调节螺杆使低压表读数在2.0~2.5MPa之间打开氧氮排气口,用氧气驱赶氧弹中的空气(约需1分钟),待低压表读数稳定后即可关闭针形阀,取下导气管,充气完毕。4.点火并记录:接通点火箱电源,打开搅拌器,约5分钟后温度变化较平稳时,打开无纸记录仪自动记录温差数值(按“RUN

4、”键)。当无纸化记录仪显示前期曲线比较平坦时,拨动点火开关点火,可见到点火指示灯闪烁一下,说明已经点火成功。记录仪上显示的温差迅速上升,等温差值趋于平稳后,停止记录,用计算机采集数据。5.洁净和处理:打开量热计,取出氧弹。缓缓打开氧弹排气口,待氧气排完后,打开氧弹,观察是否燃烧完全(如有黑色痕迹,则为未完全燃烧)。如燃烧不完全,须重新测量。如果已完全燃烧,可取剩下的点火丝,准确测出其重量,燃烧掉的点火丝重量W0为燃烧前后重量之差。实验后将氧弹内外和燃烧皿处理干净待用。氧弹盖厚壁圆筒(弹缸)氧弹全图量热计缠燃烧丝及装弹示意(

5、视频)燃烧丝位置示意图结果与讨论1.分别作苯甲酸及待测物乙醇的温度-时间曲线,通过雷诺校正图求出它们在燃烧前后引起的实际温升值ΔT1和ΔT2。2.仪器热容CV的计算3.乙醇燃烧热的计算。苯甲酸(左)、萘(右)的雷诺图注意事项本实验的关键是点火丝的安装是否成功,在点火前务必要检查氧弹的两电极间的导通情况。每次燃烧结束后,一定要擦干氧弹内部的水,否则会影响实验结果。每次整个实验做完后,不仅要擦干氧弹内部的水,氧弹外部也要擦干,已防生锈。思考题什么是雷诺校正?为什么要进行雷诺校正?2.搅拌速度对准确测量是否有影响,为什么?3.试

6、述本实验中可能引入的系统误差。4.燃烧热测定实验中,为什么要将氧弹中的空气赶净?如果没有赶净氧弹中的空气,对实验结果有何影响,如何校正?

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