DB41∕T 1438-2017 铁矿石 赤铁矿、褐铁矿总量的测定 滴定法

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1、ICS73.060.10D31DB41河南省地方标准DB41/T1438—2017铁矿石赤铁矿、褐铁矿总量的测定滴定法2017-08-28发布2017-11-28实施河南省地方标准公共服务平台河南省质量技术监督局发布河南省地方标准公共服务平台DB41/T1438—2017前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由河南省地质矿产勘查开发局提出并归口。本标准起草单位：河南省地质矿产勘查开发局第一地质勘查院。本标准主要起草人：王明军、赵学沛、沙艳梅、张歌、胡呈祥、梁征、焦万里。河南省地

2、方标准公共服务平台I河南省地方标准公共服务平台DB41/T1438—2017铁矿石赤铁矿、褐铁矿总量的测定滴定法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题，使用着有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了铁矿石中赤铁矿、褐铁矿总量测定的滴定法。本标准适用于铁矿石中赤铁矿、褐铁矿总量的测定。测定范围（赤铁矿、褐铁矿中的铁的质量分数）：0.50%～70%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用

3、文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件；GB/T1361铁矿石分析方法及一般规定GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准方法的重复性和再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法DZ/T0130.2地质矿产实验室测试质量管理规范DZ/T0130.3地质矿产实验室测试质量管理规范3方法原理使用永久磁铁进行磁选，将矿石分为磁性部分和非磁性部分。将非

4、磁性矿物用2mol/L乙酸浸取后的残渣再用含有氯化亚锡的4mol/L盐酸浸取，滤液用重铬酸钾容量法测定。4试剂分析中除非另有说明，仅使用认可的优级纯试剂和蒸馏水或与其相当符合GB/T6682规定的实验室用水。4.1盐酸（ρ1.19g/mL）。4.2硫酸（ρ1.83g/mL）。4.3乙酸（ρ1.05g/mL）。4.4磷酸（ρ1.69g/mL）。4.5盐酸（5+95）。4.6氯化亚锡溶液（100g/L）：称取10g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），溶于50mL盐酸中，用水稀释到100mL。河南省地方标准

5、公共服务平台1DB41/T1438—20174.7氯化高汞溶液（50g/L）：称取5g氯化高汞，溶于100mL水中。4.8硫-磷混合酸：边搅拌边慢慢将150mL硫酸加入700mL水中，冷却后加入150mL磷酸，搅拌均匀。4.9二苯胺磺酸钠（0.8g/L）：称取0.8g二苯胺磺酸钠溶于950mL水中，然后加入50mL硫酸。4.10氯化亚锡-4mol/L盐酸浸取液：称取3g氯化亚锡于33mL盐酸中，用水稀释至100mL。4.11高锰酸钾溶液（100g/L）：100g高锰酸钾溶于1L水中。4.12重铬酸钾

6、标准溶液T（mgFe/mL(K2Cr2O7)=2.00：称取已于150℃烘干2h的1.7560g基准重铬酸钾（K2Cr2O7），置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5仪器5.1永久磁铁：形状呈条形或圆柱形均可，磁铁的有效磁场（套外测量）为（900±100）×。规格：长10cm～12cm，直径2cm左右，外面罩以封闭的玻璃管套或铜套。5.2分析天平：I级，感量0.1mg。5.3水浴埚：规格为长×宽×高30cm×20cm×10cm。6试样制备6.1按GB/T

7、1361和GB/T10322.1的规定制取实验室试样，经破碎、缩分，制成具有代表性的分析试样，粒度为0.149mm～0.105mm（100目～140目），不烘样。6.2在破碎过程中，逐步破碎，多次过筛，保证颗粒均匀一致。7分析步骤7.1测定次数对同一试样，至少独立测定2次。7.2试料量称取1g试样（6.2），精确至0.0001g。7.3空白试验随同试样进行双份空白试验，所有试剂应取自同一试剂瓶，加入同等量。7.4验证试验采用国家标准物质控制方法的准确度。7.5测定7.5.1非磁性矿物的提取将试料（7

8、.2）置于400mL烧杯中，加入50mL水，用包有铜套的条形磁铁在烧杯中来回移动，将河南省地方标准公共服务平台磁铁上吸附的磁性矿物小心移入第二个400mL烧杯中，取下铜墙铁壁套，用约30mL水将铜套上的磁2DB41/T1438—2017性矿物全部冲洗于第二个400mL烧杯中，继续在第二个400mL烧杯中进行磁选，将磁性矿物再移入250mL烧杯中，直至第二个400mL烧杯中的磁性矿物全部选净。将第一400mL烧杯中的非磁性矿物洗入第二个400mL烧杯中，并控制体积88.