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1、软化学法制备硫化锌姓名郑青青学号06206010144专业06无机非金属材料指导老师徐海燕主要内容选题背景设计思路前期实验汇报固体颗粒化学浴沉积微波辅助往后实验计划实验方案讨论总结ZnS结构特点ZnS是一种化合物直接带隙半导体材料，禁带宽度为3.6-3.8eV，具有两种晶体结构，即立方相的闪锌矿和六方相的纤锌矿结构，分别如下图所示：ZnS闪锌矿结构ZnS纤锌矿结构ZnS的性质和应用性质折光系数和耐磨系高良好的光学性质很好的烧结性能……光催化具有红外性能纳米硫化锌的制备方法固相法液相法特点装置简单，生产效率高，用途广泛特点操作方便,合成工艺简单,转化率高,可避免或减少粒子团聚现象特点反应
2、设备简单，低温低能耗，使用廉价试剂，易于大规模生产，制备参数容易控制气相法水热合成法化学浴沉积乳状液法溶胶－凝胶法高分子模板法……不外加电场或其它能量，在常压、低温下通过控制反应物的络合和化学反应，得到沉积物微波加热原理微波是频率在300兆赫到300千兆赫的电磁波，微波场的场能转化为介质内的热能，使物料温度升高，产生热化和膨化等一系列物化过程而达到微波加热的目的。微波辅助化学浴沉积a．微波辅助化学浴沉积,虽然在合成材料的过程中微波和反应物之间的具体作用还不是很清楚，但是微波加热是由材料在电磁场中由介质损耗而引起的加热。b．MA-CBD优势：溶液表观温度（≤100℃），但是在一些微局域处
3、（几个分子的范围内）产生很高的微观温度，成为活化区域，更加直接有效。制备样品条件不同的pH不同的沉积时间不同的微波功率不同的浓度不同的加入量产物的表征手段晶体结构X射线衍射光谱(XRD)形貌扫描电子显微镜(SEM)透射电子显微镜(TEM)光催化性能紫外光降解甲基橙可见光降解甲基橙设计思路实验条件的设定试剂的选择锌源：乙酸锌、硫酸锌硫源：硫代乙酰胺、硫脲、硫代硫酸钠络合剂：柠檬酸三钠、酒石酸钾钠实验条件的设定锌源：络合剂=3／1，3／2，3／4，3／6锌源：硫源=1／1，1／2，1／5，1／10浓度比pH值﹙9，10，11，12﹚低微=20-50中低微=7-13中微=2-5水浴=3，4，
4、5加热时间微波功率低火119W中低火280W中火462W乙酸锌、硫酸锌对比10mlZn（AC）2（0.2M）10mlZnS04（0.2M）＋5mlNa3C6H5O7（0.2×2／3M）＋SC（NH）2（0.6M）pH＝9-10,低微时间＝40min,XRD图如下ZnS04Zn(AC)2ZnO分析：在该实验条件下均制得ZnO，不能判断那个锌源对实验有利。乙酸锌、硫酸锌对比改变条件，大量实验后得到下图：分析总结右上图是ZnS，右下图为ZnO，说明乙酸锌比硫酸锌更易制得ZnS粉末。ZnS04Zn(AC)2硫代乙酰胺、硫脲、硫代硫酸钠对比SC（NH）2SCNH2CH3分析总结硫代硫酸钠在本实验
5、条件下未制得任何样品，说明其不易制备硫化锌；比较上面两图得到，硫代乙酰胺比硫脲对硫化锌的制备更有利。柠檬酸三钠、酒石酸钾钠对比分析总结左图为非晶，对比后知，柠檬酸三钠比酒石酸钾钠更易制得硫化锌。NaKC4H4O6Na3C6H5O7实验总汇10mlZn（AC）2（0.2M）＋5mlNa3C6H5O7（0.2×2／3M）＋10mlSC（NH）2（0.6M）水浴T=800C；pH=9-10；时间=3,4,5（h）低微时间=40,55,70（min）；pH=9-10中低微时间=10,13,15（min）；pH=9-10低微时间=30,40,50（min）；pH=11低微时间=40,55,60（
6、min）；pH=8-9Ph=11低微50min低微30minpH=9-10水浴微波低微40minPh=9-10Ph=11乙酸锌、柠檬酸三钠、硫脲20mlZn（AC）2（0.2M）＋5mlNa3C6H5O7（0.2×2／3M）＋10mlSC（NH）2（0.6M）20mlZn（AC）2（0.2M）＋2.5mlNa3C6H5O7（0.2×2／3M）＋10mlSC（NH）2（0.6M）10mlZn（AC）2（0.2M）＋5mlNa3C6H5O7（0.2×4／3M）＋10mlSC（NH）2（0.8M）10mlZn（AC）2（0.2M）＋5mlNa3C6H5O7（0.2M）＋10mlSC（NH）2
7、（1.0M）10mlZn（AC）2（0.2M）＋5mlNa3C6H5O7（0.2×4／3M）＋10mlSC（NH）2（0.6M）低微时间=30,40（min）；pH=9-10中低微时间=10,15（min）；pH=111015低微时间=40（min）；pH=9-10低微时间=40（min）；pH=10无沉淀，未制得样品10mlZn（AC）2（0.2M）＋5mlNa3C6H5O7（0.2×4／3M）＋10mlSC（NH）2（0.6M）低微40mi
