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1、第30卷第3期北京化工大学学报Vol.30,No.32003年JOURNALOFBEIJINGUNIVERSITYOFCHEMICALTECHNOLOGY2003气液法制备闪锌矿纳米硫化锌粒子111132李亚玲王玉红邵磊陈建峰甄崇礼(1.北京化工大学教育部超重力工程研究中心,北京100029;2.新加坡纳米材料科技有限公司,新加坡139944)摘要:文中采用硫酸锌和硫化氢气体为原料,制备纳米硫化锌。探讨了反应物浓度、反应温度、pH值等工艺参数对产品平均晶粒大小和产品收率的影响规律,确定最佳反应条件,制备出了分散性好、平均粒径为7nm的闪锌矿纳米硫化锌粒子。并采用X
2、RD、TEM等手段对产品的晶相、大小、形貌进行了表征。关键词:闪锌矿;硫化锌;纳米粒子;制备中图分类号:TQ132.41引言1实验部分随着纳米科学技术的迅猛发展,纳米光电材料1.1试剂的开发日益引起人们的重视。纳米硫化锌粒子是直硫酸锌:化学纯,天津市化学试剂三厂;硫化氢:接跃迁型的半导体,具有独特的光电特性,可用于红纯度9919%,北京特种气体研究所;本实验用水均外窗口材料、荧光材料、传感器和高分辨显示器、太采用去离子水。阳能电池、彩色显像管厂生产彩粉的原料等众多领112仪器[1～5,7]域。目前其制备方法很多,但大多数均采用酸度计:pHS225型,上海雷磁仪器厂
3、;真空泵:液液相法,制得的粒子粒径较大,成本较高,而且均临海市精工真空设备厂;干燥箱:天津天宇机电有限[6]处于实验室研究阶段。Chiu首次采用气液法制备公司;X射线粉末衍射仪:XRD22000型,日本岛津了单分散硫化锌粒子,但其制备的粒子属于微米级,公司;透射电子显微镜:H2800型,日本HITACHI而且反应物初始浓度非常低,不易于实现工业化。公司。因此迫切需要寻找一种新方法,提高转化效率,降低113实验过程生产成本,以适应大规模生产的要求。配制硫酸锌水溶液,用盐酸或氨水调节初始pH本文采用硫酸锌和硫化氢气体为原料,以气液值,搅拌速度为550r/min,通入硫
4、化氢气体至反应法进行了制备纳米硫化锌的研究。从溶液沉淀下来结束,pH计跟踪整个反应过程。反应后的悬浊液经的硫化物聚集粒子的分散性取决于溶液的pH值、过滤、洗涤、干燥、过筛得到干粉。其简单工艺流程缓冲剂的含量、溶液浓度和温度、进料速度和硫化氢如图1所示。压力以及搅拌速度等诸多因素。由于影响因素较多,本研究选择了反应物浓度、反应温度、溶液的初始pH值为控制因素,进行对比实验,探讨了各工艺参数对产品平均晶粒度的影响,确定了最佳反应条件。并用XRD、TEM等手段对产品进行表征。收稿日期:2002209229基金项目:国家自然科学基金项目(20236020);教育部科学技术
5、研究重大项目(0202);新加坡纳米材料科技公司资助项目(S2001204)第一作者:女,1975年生,硕士生气液法制备硫化锌的离子反应方程式如下:3通讯联系人-+H2S(g)+H2O(l)HS(aq)+H3O(aq)(1)E2mail:chenjf@mail.buct.edu.cn第3期李亚玲等:气液法制备闪锌矿纳米硫化锌粒子·27·-2-+HS(aq)+H2O(l)S(aq)+H3O(aq)反应物浓度的增大显著降低。所以应选择0105(2)mol/L的反应物浓度。2+2-Zn(aq)+S(aq)ZnS(s)(3)表1不同反应物浓度下晶粒的平均粒径及产品收率Ta
6、ble1ParticlesizeandyieldofZnSprepared2结果与讨论withdifferentreactantconcentrations211反应物浓度的影响反应物浓度/(mol/L)粒径D/nm收率/%在室温下向硫酸锌溶液中通入硫化氢气体,改01055117911变反应物浓度进行对比实验。浓度不宜过高,因为0115137111反应物浓度越高,反应时间越长,生成氢离子越多,01251760体系的酸度过高,抑制了硫化氢的电离,使体系中212反应温度的影响2-S大大减少,降低了体系中的过饱和度,从而导致在0105mol/L的硫酸锌溶液中通入硫化氢气
7、产品收率过低。本组实验选择0105、011、012mol/L体,改变反应温度进行对比实验。本组实验控制反三个值进行对比。制得的样品通过X射线粉末衍应温度分别在25℃、40℃、50℃、65℃四个温度下射仪进行表征(CuKα,λ=011542nm,扫描速度5°/进行,制备样品的X2射线衍射谱图如图3所示。min),不同反应物浓度下制备的ZnS的X2射线衍射图谱如图2所示。图3不同反应温度下制备的ZnS的X2射线衍射谱Fig.3XRDpatternsofZnSpreparedatdifferent图2不同反应物浓度下制备的ZnS的X2射线衍射谱temperaturesF
8、ig.2X
