氧化硅薄膜材料制备技术

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1、材料制备技术二氧化硅薄膜材料制备技术二氧化硅薄膜材料的制备二氧化硅(Si02)具有硬度高、耐磨性好、绝热性好、光透过率高、抗侵蚀能力强以及良好的介电性质。通过对各种制备方法、制备工艺的开发和不同组分配比对SiO2薄膜的影响研究，制备具有优良性能的透明SiO2薄膜的工作已经取得了很大进展。薄膜在诸多领域得到了很好的应用，如用于电子器件和集成器件、光学薄膜器件、传感器等相关器件中。利用纳米二氧化硅的多孔性质可应用于过滤薄膜、薄膜反应和相关的吸收剌以及分离技术、分子工程和生物工程等，从而在光催化、微电子和透明绝热等领域具有很好的

2、发展前景。其薄膜在半导体器件及其制造过程中起着十分重要的作用。它既可以作为杂质选择扩散的掩蔽层，又可用于器件表面的保护层和钝化层；在半导体激光器中，还可在其端面作为增反或增透层，来提高激光器的性能与使用寿命。二氧化硅薄膜的性质二氧化硅薄膜(Si02)具有熔点高、膜层牢固、抗磨耐腐蚀、保护能力强、对光的散射吸收小等独特性能。SiO2薄膜的透明区为160nm～9um，其在200nm～4um波段为无吸收区。折射率n=1.46(λ=550nm),n=10445(λ=1.6um)。Si02薄膜为无定型结构(非晶态)，淀积时基底温度不

3、同，所制备的薄膜的填充密度也不同。基底温度为30℃时，填充密度为0.9，基底温度为150℃时，填充密度为为0.98。二氧化硅薄膜呈现压应力，其具有良好的化学稳定性，机械性能极为牢固，无吸湿性。＆o’薄膜可用于紫外、可见和红外区各种多层膜，此外还可用于防潮解、防腐蚀的保护膜。二氧化硅薄膜常用的制备方法典型的硅基二氧化硅薄膜制作的波导有四层组成:Si基底(Substrate)，缓冲层(Buffer)，芯层(Core)和覆层(Cladding)材料与制作方法的选择可以遵循下述原则：(1)波导层厚度和折射率的误差都要小，而且均匀；

4、(2)传输损耗小，通常应在1dB／cm以下，换言之，光学透明度好，表面凹凸小，光学散射少；(3)在晶体的情况下，纯度和光轴应符合要求；(4)强度大，与树底附着性好；(5)工艺重复性好。方法：溶胶凝胶法(Sol—Gel)、火焰水解法(FHD)、等离子体增强化学气相沉积(PECVD)、高温热氧化(ThermalOxidation)等多种制备方法。溶胶凝胶法(Sol—Gel)溶胶凝胶法是将各种添加剂与硅酸乙酯TEOS[Si(OC2H5)4)]和溶剂(通常为乙醇)在一定条件下混合，经过水解、缩聚等反应，形成稳定的溶胶，然后将其涂在

5、Si基底上，随着溶剂的蒸发和缩聚反应的进行，胶体的结构强度增加，溶胶逐渐固化为凝胶，经过干燥和烧结后，在Si基底上形成SiO2膜。反应中，常以盐酸作催化剂。在溶胶凝胶的转变过程中，温度、组分和浓度等各参数对凝胶的结构和性质有较大影响。火焰水解法(FlameHydrolysisDeposition)火焰水解法(FHD)是一种光纤制备工艺。它具有沉积速度快、容易实现掺杂等特点。火焰水解法的原理为，在H2和O2的燃烧气氛中，通过SiCl4的水解作用，生成的SiO2细微颗粒沉积在所基的表面上。经火焰水解沉积后，将Si片送入高温炉中

6、进行烧结，这需要很高的温度，大约1100至1300℃，烧结后得到致密化的SiO2膜。等离子体增强化学气相沉积(PECVD)等离子体增强化学气相沉积(PECVD)利用辉光放电，在高频电场下使稀薄气体电离产生等离子体，这些离子在电场中被加速而获得能量，可在较低温度下实现SiO2薄膜的沉积。利用PECVD制备SiO2膜时，可通过调节反应气体的流量比、反应室中的压力、温度及射频功率等参数，控制SiO2膜的生长速率。将沉积后的Si片进行退火，消除Si膜中H原子的影响，得到高质量的SiO2膜。采用PECVD技术制备薄膜材料时，薄膜的生

7、长主要包含以下三个基本过程：首先，在非平衡等离子体中，电子与反应气体发生初级反应，使得反应气体发生分解，形成离子和活性基团的混合物；其二，各种活性基团向薄膜生长表面和管壁扩散输运，同时发生各反应物之间的次级反应：最后，到达生长表面的各种初级反应和次级反应产物被吸附并与表面发生反应，同时伴随有气相分子物的再放出。热氧化法(ThermalOxidation)热氧化法是在高温条件下(900～1200℃)是硅片表面发生氧化而形成SiO2膜的方法包括，干氧氧化、湿氧氧化以及水汽氧化。利用高压水汽氧化在硅基上制备SiO2下包层时，膜层

8、的厚度可以得到极好的控制，但这种方法生长速度非常缓慢，生长厚SiO2膜所需时间很长。为了解决以上问题，出现了一种制备超薄SiO2薄膜的新方法——快速热工艺氧化法，或称快速热氧化法。这种方法采用快速热工艺系统，精确地控制高温短时间的氧化过程，获得了牲能优良的超薄SiO2薄膜。譬如硅烷低温氧化沉积SiO2薄