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时间:2019-08-04
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1、第一章样品营养成分的测定第一节水分的测定◆测定水分的意义◆样品中水分存在的形式◆样品中水分的测定方法一、测定水分的意义水分是样品分析的重要项目之一。不同种类的样品,水分含量差别很大控制样品的水分含量,保持样品良好的感官性状,维持样品中其他组分的平衡关系,保证样品具有一定的保存期;计算生产中的物料平衡;实行工艺监督。二、样品中水分存在形式水结合态自由水/游离水结合水/束缚水不可移动水/滞化水毛细管水/自由流动水存在形式化学结合水水结合力毛细管力氢键结合力物理结合水三、样品中水分的测定方法----直接测定法、间接测定法直接测定法一般是采用烘干、干燥、蒸馏、提取或其他物理化学方法去掉样品中的水分,
2、再通过称量或其他手段获得分析结果。间接测定法一般不从样品中去除水分,而是根据在一定的条件下样品的某些物理性质与其水分含量存在简单的函数关系来确定水分含量。(一)常压干燥法原理----样品中水分含量指在100℃左右直接干燥的情况下所失去物质的质量。----实际上,在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。同时,在这种条件下样品中结合水的排除也比较困难。适用对象----本法除了含有水分并含挥发性化合物的样品或在100℃易于分解的样品外,可适用于其他所有样品。仪器----盖铝皿或玻璃称量皿。(二)减压干燥法原理------样品中的水分是指在一定的温度及压力的情况下,失去水分等物质的质量。
3、适用对象----此法适用于在100~105℃下易分解、变质或不易除去结合水的样品,如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。仪器----盖铝皿或玻璃称量皿。(三)蒸馏法原理----基于两种互不相溶的液体的二元体系的沸点低于各组分的沸点,加入与水互不混合的试剂于样品中,使水分与溶剂共同蒸出,由水分的体积而得到样品的水分含量。适用范围----此法由于采用了一种高效的换热方式,水分可被迅速移去。常压蒸馏装置减压蒸馏装置减压蒸馏装置水蒸汽蒸馏装置(四)卡尔费休法原理----样品中的水与卡尔费休试剂中的碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液反应:I2+SO2+3C5H5N+CH
4、3OH+H2O→2C5H5N•HI+C5H5N•HSO4CH3适用范围:费休法广泛应用于各种液体、固体和一些气体样品中水分含量的测定,均能得到满意的结果。在很多场合,此法也常被作为水分特别是痕量水分(低至ppm级)的标准分析方祛,用以校正其他测定方法。在样品分析中,用于样品中糖果、巧克力、油脂、乳粉和脱水蔬菜类等样品的水分测定。(四)卡尔费休法(五)近红外线分光光度法原理---不同的水分含量的样品在二甲基甲酰胺存在的情况下对近红外线有不同的吸光度。适用范围----适用于水分含量较低的干菜等干制品中水分含量的测定。水分活度仪第二节酸度的测定一、测定酸度的意义二、酸度的分类三、酸度的测定一、测定
5、酸度的意义酸的作用:酸味成分、加工、贮运及品质管理。叶绿素在酸性下变成黄褐色脱镁叶绿素。花青素在不同酸度下,颜色亦不相同果实及其制品的口味取决于糖、酸的种类、含量及其比例,它赋予食品独特的风味;水果加工中,控制介质pH可抑制水果褐变;有机酸能与Fe、Sn等金属反应,加快设备和容器的腐蚀作用,影响制品的风味和色泽等。酸的种类和含量的改变,可判断某些制品是否已腐败。如某些发酵制品中,有甲酸的积累,表明已发生细菌性腐败;含有0.l%以上的醋酸表明此水果发酵制品已腐败;油脂的酸度也可判断其新鲜程度。酸度亦是判断食品质量的指标,如新鲜肉的pH为5.7~6.2,pH>6.7说明肉已变质。有机酸在果蔬中的
6、含量,其成熟度及生长条件不同而异。一般随成熟度的提高,有机酸含量下降,而糖量增加,糖酸比增大。因此,糖酸比对确定果蔬收获期亦具有重要意义。二、酸度的分类酸度的检验:总酸度(可滴定酸度)、有效酸度(氢离子活度),pH和挥发酸。总酸度包括滴定前已离子化的酸,也包括滴定时产生的氢离子。但是人们味觉中的酸度,各种生物化学或其他化学工艺变化的动向和速度,主要不是取决于酸的总量,而是取决于离子状态的那部分酸,所以通常用氢离子活度(pH)来表示有效的酸度。总挥发酸主要是醋酸、蚁酸和丁酸等,它包括游离的和结合的两部分,前者在蒸馏时较易挥发,后者比较困难。用蒸汽蒸馏并加入10%磷酸,可使结合状态的挥发酸得以离
7、析,并显著地加速挥发酸的蒸馏过程。三、酸度的测定(一)总酸度的测定1原理:总酸度是指所有酸性成分的总量。以酚酞作指示剂,用标准碱溶液滴定至微红色30s不褪色为终点.由消耗标准碱液的量就可以求出样品中酸的百分含量。2适用范围:本方法适用于各类色浅的样品中总酸含量的测定。3.试剂:酚酞-乙醇溶液、氢氧化钠标准溶液。4.操作方法称取10.00~20.00g捣碎均匀的样品置于小烧杯内,约用150ml已煮沸、冷却、去除
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