ISO TS 17234 皮革中禁用偶氮染料的测试

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1、国家鞋类检测中心作业指导书标　　题皮革中禁用偶氮染料的测试文件号第次修订共5页第4页生效日期：1参考标准1.1DDCENISO/TS17234:2003Leather-DeterminationofcertainAZOcolorantsindyedleathers.1.2GB/T19942-2005皮革和毛皮化学试验禁用偶氮染料的测定。2适用范围染色皮革、毛皮产品及其制品。3试剂和主要仪器设备3.1试剂3.1.1去离子水，符合GB/T6682规定的三级去离子水。3.1.2叔丁基甲醚3.1.3甲醇3.1.4正己烷3.

2、1.5柠檬酸盐缓冲液（0.06mol/L，pH＝6.0）：取12.526g柠檬酸和6.320g氢氧化纳，溶于水中，定容至1000mL。3.1.6连二亚硫酸纳水溶液：200mg/mL水溶液。临用时取固体连二亚硫酸钠新鲜制备。3.1.724种偶氮混标（50ug/mL，见附件A）3.1.8偶氮标准溶液：用甲醇或其它合适的溶剂将附件A所列的24种偶氮标准物质分别配置成浓度约为1000mg/L的储备液，实验操作时，再根据需要用标准储备液稀释成标准工作液。3.1.920%氢氧化钠甲醇溶液，20g氢氧化钠溶于100mL甲醇中。3

3、.1.10硅藻土：多孔颗粒状硅藻土，于600℃灼烧4h，冷却后贮于干燥器内备用。3.2主要仪器设备普通实验室设备及下列仪器设备：3.2.1振荡器（XL-108）3.2.2氮吹浓缩仪(XL-136)3.2.3反应器：具塞密闭，耐高温。3.2.4恒温水浴(XL-118)：能控温（70±2℃）3.2.5提取柱：20cm×2.5cm(内径)玻璃柱或聚丙稀柱，能控制流速，加入20克硅藻土，轻击使填实。3.2.6高效液相色谱仪(XL-103)，Agilent1100,带DAD检测器。3.2.7气质联用仪(XL-157),Agi

4、lent5973-68903.2.8超声波浴(XL-145)，带有控温装置。4检测步骤国家鞋类检测中心作业指导书标　　题皮革中禁用偶氮染料的测试文件号第次修订共5页第4页生效日期：4.1样品制备取有代表性的样品，剪成约5mm×5mm的小片，混合。4.2样品处理4.2.1脱脂从混合样中称取1.0g，精确至0.01g，置于反应器中，加入20ml正己烷，密封，放在40℃的超声波水浴中处理20min。倒掉正己烷，随即立刻再用20ml正己烷按上述方法再处理一遍。脱脂后的试样放在敞口的容器中通风过夜，挥干正己烷。4.2.2还原

5、裂解待试样中的正己烷完全挥干后，加入17mL预热到（70±2℃）的柠檬酸盐缓冲溶液，将反应器密闭，用力振摇，使所有试剂浸于液体中，置于水浴中，并在（70±2℃）加热30min，使所有的织物充分润湿。然后打开反应器，加入3.0mL连二亚硫酸纳水溶液，并立即密闭振摇，将反应器再于（70±2℃）水浴中加热30min，取出后2min内冷却至室温。涤纶产品：按附件B规定的方法进行。4.3萃取和浓缩用玻璃棒挤压反应器中试样，将反应液全部倒入提取柱内，静止吸附15min。加入5mL叔丁基甲醚和1mL20%氢氧化钠甲醇溶液于留有试

6、样的反应器中，旋紧盖子，充分振摇后立即将溶液转移到提取柱中。分别用15mL、20mL叔丁基甲醚滗洗两次反应瓶和试样，每次洗涤后，将液体完全转移到硅藻土提取柱中开始洗提胺。随后将40mL叔丁基甲醚直接加到提取柱中。洗出液收集到浓缩瓶中，将收集叔丁基甲醚提取液的浓缩瓶置于浓缩仪中于40℃下用氮气吹干。4.4定容准确移取2mL甲醇加入浓缩干的氮吹浓缩瓶中，在迷你振荡器上充分振荡混匀，静置，转移到进样瓶中。5分析条件5.1GC/MS定性分析条件仪器型号：Agilent6890-5973N色谱柱：HP-5MS30m×0.23

7、mm，MSD.质量扫描范围：35-350amuOVEN：60℃-3℃/min--100℃-10℃/min--140℃-10℃/min--180℃-3℃/min--220℃-10℃/min--250℃2min2min6min2min10min5minINJ：250℃，DET：280℃，进样体积：1uL不分流.流速：1.0mL/min.载气：氦气（≥99.999％），EI源，离化电压：70eV。通过比较试样与标准物质的保留时间及特征离子进行定性。必要时，选用另外一种或多种方法对异构体进行确认。5.2HPLC/DAD定量

8、分析条件国家鞋类检测中心作业指导书标　　题皮革中禁用偶氮染料的测试文件号第次修订共5页第4页生效日期：仪器型号：Agilent1100色谱柱：C184.0×250mm，40℃检测器：DAD240,280,305nm进样量：10uL流量：0.6mL/min流动相A:甲醇B:0.575g磷酸二氢铵＋0.7g磷酸氢二纳＋100mL甲醇容易1000mL二级水中，pH