五水硫酸铜的热分析

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1、长春师院学报(自然科学版)1997年第2期五水硫酸铜的热分析王晓菊韵海鹰《uSO:,摘要本文用热分析方法测定C二SHO的脱水过程并对所得的差热分析热谱图进行了定性和定量解释处理。关键词差热分析脱水五水硫酸铜u‘·:,。五水硫酸铜(CSOSH0)是一种重要的铜盐它在加热条件下会逐步脱去结晶水本u‘·2,,文用差热分析方法确定CSO5110脱水时的温度用热重分析法定量分析失水的量并对实验结果作解释处理。1实验部分1.1仪器和药品CRY一2型差热分析仪(上海天平仪器厂)uZCSO二SHO(分析纯需研磨处理)a::一AIO(分

2、析纯)1.2差热分析原理,,.物质在加热或冷却过程中当达到特定温度时会发生物理变化或化学变化这些变化必,因而。。将伴随着体系焙的改变产生热效应其表现该物质与外界环境之问有温度差差热分析就,,是利用这一特点通过测定样品与参比物的温差对时间的函数关系来鉴定物质或确定组成,、.结构以及转化温度热效应等物理化学变化性质,,选择一种对热稳定的物质作为参比物将其与样品一起置于可按设定速率升温的电炉中分别记录参比物的温度以及样品与参比物之间的温度差。以温度差对温度作图,就可得一条差卜叼T图1理想的差热分析曲线,热分析曲线或称差热图谱

3、(见图l)、,,分析差热图谱中差热峰的数目位置就可确定待测样品发生变化的次数发生转变的温,。度范围峰的指定指示过程是吸热还是放热峰的面积反映热效应大小1.3实验方法..·u‘Z。:3,131称取一定量的CSOSHO(和参比物一AI0(重量相近)放入铂增涡中置于差热。:u一’;分析仪的加热炉中进行测定测定条件是量程looA;气氛静态空气;升温速率10℃min.。·6一’,u;2走纸速率0mmh当温度升高到一定值时在记录仪上就会出现CSO5110热脱水的差热图谱。..,·,3u;12准确称量三个增锅将准确称量的CSOSH刀

4、三份均匀分布在址锅中分别放在、。102℃13℃和256℃的烘箱中(此三个温度为差热图谱中三个峰尖所对应的温度)加分钟后,。,,取出放入干燥箱内冷却到室温再称重再分别放回原处加热重复实验两次称重之差小于.,0,:059即可结束所测得的数据按下式计算____________加热_____u‘·:二二二u‘·x:x:CSOSHO‘CSO(5一)HO+HO·e。。。:oe·。(·),:o·,:owso二一wso卜=we。。·。,:oWsou_飞,二nC二SHOso廿le.SH:oso一(W、M、n一表示物质的重量、摩尔质量、物

5、质的量):H,oW-~lxH()下7-一人ylH:onx衬:oneu一sHtosouSO‘·SH::(x表示每个CO分子在某温度下脱去HO分子的个数)2结果与讨论,u·。CSO;SHZO热脱水差热图谱如图2102℃(Tp)133(l(Tp)256℃(Tp).‘.I’一”’一~一畔f---一用赘△T2CuSH:图SO二O趁热曲线u‘.Z、。由差热图谱可知CSOSHO发生脱水的三个温度分别为102℃13℃和256℃热重.分析所得的实验数据及处理结果如表11CuSO;·SH:0不同沮度热表脱水值CuSO。·:uxZx2XSH

6、0加热(二SO二(5一)H〔)H0gmol(℃)(g)gmol..2,...1356461428X10一100~1063040205244:29131X10一2204勺2..2....2一130~135277981096260900X10一292387611553X103勺4......3一2一20245631821X10254~265291061652491800X105铭5,u‘·Z:由上表明CSOSHO脱水可分为三个步骤其反应为...au‘:su;3H:sZ(l)esoSHo()竺三esoo()+ZHo(一)b.

7、HZo(一)二卫里H:o(三g)t,‘.Zs卜、,;.:s:(2)e503Ho()三竺竺c50Ho()+ZHo(g)u。‘s+u‘sZ(3)eso玩。()少些cso()+Ho(g)(此处温度是指峰的起始温度):a,说明一点第(l)步过程脱掉的水扩散到表面需要一段时间因而与水蒸发过程b相重,Cu‘·Za。合所以SOSHO差热图谱上第一个吸热峰是包括和b两步反应u;·Z。u;·ZuCSOSHO脱水方式是和其结构有关在CSOSHO分子中有四个水分子与C(,。I)离子配位而第五个水分子则通过氢键同时与硫酸根和两个配位水分子相连

8、接五水合物:的结构表示如下H

9、

10、H/H一Q尸OOSH⋯0/、O二tI!H甲J二,u‘·2这种盐的脱水是分步进行的连续地生成CSO3110(失去两个非氢键结合的水分,u‘·:u,u‘子)CSOH0(失去剩下的两上与C(I)配位的水分子)最后生成CSO(失去与硫酸根离子结合的水分子。从上可看出根据无机化学知识所讨论的结果和热分析方