五水硫酸铜单晶培养及其热重分析13年春

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1、五水硫酸铜单晶培养及其热重分析2012级化学一班【摘要】：以自制的五水硫酸铜粗晶体为原料，自主探索用不同的方法培养五水硫酸铜单晶，并对探索过程中的经验和教训做出总结。对培养出的单晶进行热重分析，通过图像计算出单晶中结晶水含量，以及五水硫酸铜的失水方式。【关键词】：五水硫酸铜单晶培养热重分析结晶水【正文】一、实验原理：单晶培养的方法多种多样单晶培养的方法多种多样，如液相扩散生长、熔体生长、气相生长和固相生长等。根据实验室的条件，培养硫酸铜单晶只能选择溶液生长的方法（溶液法晶体生长是首先将晶体的组成元素（溶质）溶解在另一液

2、体（溶剂）中，然后通过改变温度、蒸汽压等状态参数获得过饱和溶液，最后使溶质从溶液中析出，形成晶体的方法）。在沉淀过程中，形成晶核后，溶液中构晶离子向晶核表面扩散，并沉积在晶核上，使晶核逐渐长大，到一定程度时，成为沉淀微粒。这种沉淀微粒有聚集为更大的聚集体的倾向；同时，构晶离子又具有一定的晶格排列而形成大晶粒的倾向。前者是聚集过程，后者是定向过程。聚集速度主要与溶液的相对过饱和度有关，相对过饱和度越大，聚集速度也越大。定向速度主要与物质的性质有关，极性较强的盐类，一般具有较大的定向速度。如果聚集速度慢，定向速度快，则得到

3、晶形沉淀；反之则得到无定形沉淀。通过对产品进行热重分析，可测定其所含结晶水的数目，并可得知起其受热失水程度及失水先后情况。热重法是在程序控制下借助热天平以获取样品的质量与温度关系的一种技术。天平在加热过程中试样无质量变化时保持初试平衡状态，而有质量变化时，天平就失去平衡。并立即向传感器输出天平失衡信号，于是得到试样质量与温度（或时间）关系的曲线。在TG曲线中，如果反应前后均为水平线，表示反应过程中样品质量不变；若曲线发生偏转，则相邻两水平线段之间在纵坐标上的距离所代表的相应质量m即为该步反应的质量差。如将TG曲线对温度

4、和时间取一阶导数，即把质量变化的速率作为温度或时间的函数被连续记录下来，这种方法称为微商热重法（DTG）。微商热重曲线上出现的每个峰对应TG曲线每个相应的质量变化阶段。它反映了样品质量的变化率与温度或时间的关系，可以确定样品失重过程的特征点，如反应起始、终止温度等等。附表：五水硫酸铜在水中的溶解度温度（℃）0102030溶解度（g）14.317.420.725温度（℃）406080100溶解度（g）28.5405575.4二、实验仪器及试剂：烧杯，量筒，玻璃棒，电磁加热器,水浴锅,温度计;五水硫酸铜产品，蒸馏水，2mo

5、l/L硫酸溶液;MettleToledoTGA/热重分析仪.三、实验步骤(一）五水硫酸铜的提纯用重结晶法，多次加热浓缩五水硫酸铜溶液，流水冷却得晶体，抽滤，取晶体，重复如此步骤，至所得硫酸铜溶液呈非常透明的深蓝色为止。（二）单晶的培养方法一（1）制取晶核：在比室温高30~40摄氏度的情况下，将5g提纯后的硫酸铜晶体溶解于水中，配成过饱和溶液，自然室温冷却，在烧杯上方放一张滤纸防止灰尘进入，避光静置。（2）晶核的选择：从烧杯底部的晶核中选取一粒晶型较好、表面光滑、体积较大的作为晶核，用头发丝固定住在玻璃棒上即可。（3）晶

6、体培养溶液的配置：向培养晶核后的母液中加入适量蒸馏水，1滴管稀硫酸，以防止硫酸铜在加热时水解。在比室温高10~20度的条件下，向烧杯中加入提纯过的硫酸铜晶体，分多次加入直到加入的晶体不再溶解，再轻微搅拌，使未溶解的晶体全部溶解（如未完全溶解，用倾析法将溶液转移到另一个小烧杯中），自然冷却到室温，这时如果硫酸铜纯度高，容器壁光滑，容器中不会有晶体析出，得到轻微过饱和的溶液。（4）晶体培养：将绑有晶核的玻璃棒横放在烧杯口，晶核垂入溶液液面下1到2厘米，使晶核既不触底又不露出液面。在小烧杯外面盖上一张滤纸，以防止灰尘落入，静

7、置。（4）晶体生长：每天观察晶体的生长情况，并把晶体取出，向溶液中补加适量的五水硫酸铜晶体，使溶液保持微饱和。如果晶核上长出多个硫酸铜晶体则应将晶体取出用小刀切去小的晶体，如果烧杯底中析出小晶体，则拿出晶核，加热溶液溶解晶体。（5）持续结晶直到晶体足够大为止。方法二（1）、在比室温高30到40度地条件下制得硫酸铜饱和溶液，置于烧杯中，流水冷却，有一定量的小晶体在烧杯底部析出，取一粒晶型较好、表面光滑、体积较大的作为晶核。（2）、烧杯中加入20mL蒸馏水，加入1滴管稀硫酸，以防止硫酸铜在加热时水解。（3）、在比室温高10

8、到20度地条件下，向烧杯中加入提纯过的硫酸铜晶体，分多次加入直到加入的晶体不再溶解。再轻微搅拌，使未溶解的晶体全部溶解，自然冷却至室温，这时如果硫酸铜纯度高，容器壁光滑，容器中不会有晶体析出，得到轻微过饱和的溶液。（4）、不用头发丝捆住晶核而直接把晶核轻轻放进溶液中。（5）、在小烧杯外面罩上一个大烧杯，以防止灰尘落入，静置。（6）