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1、HPLC常见故障分析©2013WatersCorporation1故障逻辑判断及处理问题化学品环境仪器*色谱柱/保护柱*电源*泵*流动相*地线*进样器*样品*温度*检测器*湿度*数据处理单元*清洁程度故障排除：确定故障至少重复2次出现，从最简单开始排查，且一次只改变一个条件！如停止流速，拿掉或更换色谱柱，更换样品。。。©2013WatersCorporation2您可以做的日常检查系统压力检查---系统压力主要来自色谱柱产生压力.若系统有不正常的高压,可分段检查,以判断故障来源;流量检查---用脱气的甲醇,泵后要有约1
2、000PSI的反压进样器---自动进样器洗针系统的检查进样注射器内是否有气泡同样进样量的重现性检测器---开机自检(CALIBRATION)，SE/RE值(UV检测器)定期清洗系统---溶剂过滤头、泵、进样器、检测器定期清洁系统---防/除尘、清洁电路时,需注意人身安全及防止静电损坏电路板©2013WatersCorporation3基线问题分析©2013WatersCorporation14基线噪音大流动相内含有空气-脱气处理检测池内有气泡-冲洗检测池或增强检测出口背压（一般只适用UV检测器)检测池污染-冲洗检测
3、池色谱柱内有未洗脱尽的组份-洗脱色谱柱检测器光源灯能量低-更换光源灯©2013WatersCorporation15基线周期性噪声绝大多数情况下是来源于泵的问题泵头内有气泡-流动相脱气,泵头排气泵进出口阀有问题–清洗或更换单向阀组件柱塞杆有问题-更换柱塞杆及其密封圈©2013WatersCorporation16非周期性噪声流动相有气泡-流动相脱气检测池内有气泡-流动相脱气,检测池后加适当反压系统有漏液之处-检漏并处理溶剂混合不良-加装混合器©2013WatersCorporation17基线漂移梯度系统-溶剂A于溶剂B的
4、ABS值相差大-试用另种溶剂或使用基线扣除法色谱柱有其他组份被洗脱出-冲洗,直至基线稳定溶剂质量不好-更换质量可靠溶剂,溶剂瓶应避光,密封环境温度影响(尤其对示差,电导,电化学检测)-室温,柱温,检测池温度控制环境湿度影响-对光学检测器有较大影响系统有漏液之处-检漏并处理©2013WatersCorporation18基线有无规律的尖峰电噪声-去除噪声源电路接触不良-保证清洁,接线牢固,接触点无氧化气泡-溶剂脱气光源灯不良-检查处理©2013WatersCorporation19无样品峰进样器未进样，样品瓶放置不正确或者未
5、达到所需要样品量泵未工作或泵液不正常，没有流速或者流速变小系统漏液流动相或样品的问题柱子或保护柱的问题最简单快捷的检查-泵是否工作,系统是否漏液,进一针丙酮溶液检查检测器读数及数据单元是否有响应©2013WatersCorporation20峰形不好-如峰拖尾,峰分叉,出肩峰在线过滤器(INLINEFILTER)污染(通常会伴随有系统压力升高之现象)色谱柱污染或保护柱(GUARDCOLUMN)污染色谱柱坏了-*PH<2或>8会破坏柱子内的填料*流速变化率太大系统有不正常的死体积-检查管路连接是否正确-内径,接头样品不好©2
6、013WatersCorporation21在线过滤器装置保护色谱柱的其他技术在进样器与色谱柱之间的在线过滤器样品的过滤（不能防护密封圈的脱落物）通过固相提取（SPE）净化样品干净的过滤芯脏的过滤芯，反压高©2013WatersCorporation22保护柱污染大多数的色谱柱变差的原因都是污染使用保护柱可以增加色谱柱的使用寿命保护柱应当被认为是延长分析色谱柱使用寿命的一种划算的牺牲保护柱的填料应该与分析色谱柱一致实际上，设计、装填良好的保护柱将改善分析色谱柱的分离效率©2013WatersCorporation
7、23色谱柱问题双峰前沿峰所有的峰都有变化色谱柱—连接—更换筛板—再生或者更换色谱柱色谱柱被破坏—pH<2,键合相水解—pH>8,硅胶基质溶解©2013WatersCorporation24色谱峰延展-系统死体积注意:较长的管路制造了更多的谱带展宽.009".020".040"样品谱带在管路内部扩散©2013WatersCorporation25色谱峰延展-系统死体积色谱柱安装及连接的机械因素连接适当连接不妥，造成漏液连接不妥谱带展宽由于色谱柱连接不当引起的谱带展宽，机械问题©2013WatersCorporation2
8、6峰面积重现性RT重现性好,但峰面积重现性不好*样品或自动进样器流路有气泡;*样品在流动相各组份中不能充分溶解(通常伴随有柱压逐渐升高且经反冲后,柱压会恢复正常之现象);*自动进样器消耗品部件磨损*基线噪声的影响;*积分处理的影响;©2013WatersCorporation27RT重现性漂移重现性
