Avantage 数据处理方法

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1、Avantage:数据处理方法2014X射线光电子能谱冬季学苑麻茂生主要内容(Outline)谱图的一般处理定量分析方法谱峰拟合方法深度剖析数据处理方法一、谱图的一般处理数据平滑：Savitzky-Golay,高斯或傅立叶本底去除：线性,Shirley,Tougaard，Smart微分与积分谱图比较/覆盖(LightBoxCompare)SpikeEdit能量去卷积（Deconvolution）校正荷电位移1、数据平滑实验谱图中包含有测量随机噪声。数据平滑的目的就是减少这些高频噪声成分而不失真地保留原始谱图中包含的涉及峰高和峰型的所有信息。提高谱线的信噪比。存在两种

2、基本的平滑方法：使用卷积平滑函数与应用傅里叶分析的频率滤波。常用第一种平滑方法，尤其是多点移动平滑。最常用的卷积程序是三次/四次函数—Savitzky-Golay，其次可采用高斯函数。当平滑点数取谱图中可分辨的最窄峰的FWHM所含的数据点数时，Savitzky-Golay函数效果最佳，失真低。2、本底去除在XPS谱中，通常为较小的谱峰叠加在大的本底之上。如果要检查谱峰的细节，在某些情况下就需要进行本底去除（如定量时测量谱峰强度时）。最简单的本底去除方法是在用户感兴趣的谱峰两端指定点间作直线—线性。线性本底通常误差较大，是非物理的。线性本底的改进涉及到的物理真实逼近—Shirly

3、本底。线性本底非线性本底-ShirleyMethod使用最普遍的非线性背景扣除方法该方法认为能量损失是常数,谱线上任一点由非弹性散射电子引起的背景,只来源于更高动能电子的散射,正比于更高动能的积分光电子强度(面积)所以任一能量的本底都正比于光电子能谱中具有较高能量电子的总数目。B(x)=b+(a-b)Q/(P+Q)式中：P+Q为扣除背景后峰的总面积；Q为动能E以上的光电子的积分强度kQh(yi)0.5(yxyk)ix因为背景B(x)是未知的待求量,开始无法计算面积P和Q,为此首先用常数背景B1作为初值,计算出P、Q后再计算出新的背景,如B2,如此反复迭代,直至

4、收敛为止。SmartbackgrounSmart本底源自于Shirley本底，但反复调整本底位置使得本底不跑到数据曲线之上。这尤其适用于有较宽能量范围的双线谱峰定量。ShirleySmartbackgroundbackground3、微分谱(DerivativeSpectrum)微分谱提供了一种在某些情况下简单快速地确定峰位的有用方法。二次微分谱的负峰位近似对应于原始谱中重叠峰的位置。可获得俄歇峰的微分谱图，以便测量其特征参数等。9SurveyID自动谱峰识别二、荷电校正方法荷电效应用XPS测定绝缘体或半导体时，由于光电子的连续发射而得不到足够的电子补充，使得样品表面出现电子“亏损”

5、，这种现象称为“荷电效应”。荷电效应将使样品出现一稳定的表面电势V，它对光S电子逃离有束缚作用。荷电效应的来源主要是样品的导电性能差。荷电电势的大小同样品的导电性、厚度、表面粗糙度，以及X射线源的工作参数等因素有关。荷电效应的影响荷电效应引起的能量位移，使得正常谱线向高结合能端偏移，即所测结合能值偏高(+eV)。S荷电效应还会使谱锋展宽、畸变，对分析结果产生不利的影响。样品表面存在颗粒或不同物相可能导致表面荷电的不均匀分布，即差分荷电。荷电积累也可能发生在X光照射下样品体内的相边界处或界面处。实际工作中必须采取有效的措施解决荷电效应所导致的能量偏差。荷电校正方法在实际的XPS分

6、析中，一般采用外标法或内标法进行校准。即在实验条件下，根据试样表面吸附或沉积元素谱线的结合能，测出表面荷电电势，然后确定其它元素的结合能。外标法：在实验条件下，根据试样表面吸附或沉积元素谱线的结合能，测出表面荷电电势，然后确定其它元素的结合能。碳外标：用真空系统中最常见的外来污染碳氢化合物中碳的C1s的结合能作为参考，常用284.6eV至285.0eV作为参考结合能。近年来284.8eV较为流行。以测得的C1s谱线的结合能与参考值之差为荷电校正值，来校正谱图中其它谱峰的测量结合能值。C1s谱线的结合能在不同样品表面具有一定的差异和离散性（284.0eV至286.7eV）。尽管外来污

7、染碳作静电荷电校正存在局限性和不确定性，但它仍是最方便和最常用的技术。13―污染碳”的C1s结合能比较C(1s)BEofHydrocarbonsC(1s)BEofHydrocarbons元素自然氧化物离子刻蚀金属BE差元素自然氧化物离子刻蚀金属BE差Ag285.5284.70.8Nb285.1284.90.2Al286.3285.11.2Ni285.4284.90.5As284.6284.7-0.1Pb285