GBT20618-2006烟花爆竹 烟火药中硝酸盐含量的测定.pdf

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1、ICS71。100.30Y88荡黔中华人民共和国国家标准GB/T20618一2006烟花爆竹烟火药中硝酸盐含量的测定Fireworksaldfir伙raCkers一DeterminationofnitratescontentinI)yrote山niccOn1Positi皿2006一09一18发布2007一02一01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会GB/T20618一2006前言本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会归口。本标准起草单位:广西出人境检验检疫局烟花爆竹检测中心、国家轻工业烟花爆竹安全质量监督检

2、测中心。本标准主要起草人:商杰、肖焕新、黄茶香、李一明、吴俊逸。GB/T20618一2006烟花爆竹烟火药中硝酸盐含量的测定苦告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问顾，使用者有资任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。1范围本标准规定了烟花爆竹烟火药中硝酸盐含量测定的方法。本标准适用于烟花爆竹烟火药中硝酸盐含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是

3、否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601一2。。2化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682一1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)GB/Ts17o数值修约规则GB/T15813一1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎GB/T19468一2o04烟火药剂中氯酸盐含量的测定sNo545一1996出口烟花爆竹烟火药剂安全检验规程3原理试料经适当预处理后，用热水溶解并过滤，滤液在钥盐催化下用亚铁盐还原，再用高锰酸钾标准滴定溶液滴定过量的亚铁盐至溶液由无色变为粉红色，保持305不变，同时做空白试验

4、。根据两次滴定所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积之差计算出试料中硝酸盐含量。4反应式NO矛+3Fe，++4H十=3Fe，++NO个+ZH:0Mno不+SFeZ++SH+=MnZ++SFe3++4HZO5试荆除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一1992中规定的至少3级的水。5.1无水乙醇。5.2丙酮。5.3乙醚。5礴过氧化氢(30%)。5.5钥酸钠。5.6硫酸。5.7磷酸。5.8氯化钡溶液(5%)。5.9硫酸亚铁硫酸溶液:称取约259硫酸亚铁(FeSO;·7H:0)，精确至19，溶于30mL水中，再加1GB/T20618一2006人ZOomL硫

5、酸。5.10高锰酸钾标准滴定溶液[‘(1/SKMnO‘)=0.imol/L〕:配制与标定按GB/T6ol一2002的规定执行。仪器实验室常用仪器和以下装置:6.1隔水式防爆烘箱:精度为士2℃。6.2恒温水浴锅:精度为士2℃。6.3分析天平:精度为。.olmg。64抽滤装置。6.54号砂芯增祸:30mL。试样的制备安全须知:本标准涉及的烟火药剂是一种易嫂易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定:a)试样的制备应在有安全防护措施条件下进行;b)试样的制备和存放t不能超过安全防护允许的条件;c)试样干燥应在安全防裸千澡箱中进行，其干燥温度不超过5℃。7.1按照GB/T1581

6、3一1995中的第3章和第4章规定制备试样。7.2试样在6.1中规定的隔水式防爆烘箱中于50℃~55℃干燥4h后，置于干燥器内冷却至室温。8分析步骤8.1按SN0545一1996中的附录A规定的方法进行氯酸盐定性分析，如试料中有抓酸盐，按GB/T19468一2004规定的方法测定氯酸盐的质量分数(A)。8.2称取约29试样(精确至0.19)置于10mL烧杯中，用30mL无水乙醇多次浸泡，用砂芯增祸抽滤，再用30mL丙酮分多次洗涤滤渣，静置让乙醇和丙酮基本挥发;然后用水溶解滤渣(可适当加热)，过滤，将滤液收集到50ml的烧杯中，量取ZmL滤液于一试管中，加ZmL硫酸酸化，

7、冷却后加人0.sml_乙醚和3滴过氧化氢，如乙醚层显蓝色，则进行步骤8.5;如乙醚层不显蓝色，则不进行步骤8。5。8.3称取约59试样(精确至。.lmg)置于干燥的4号砂芯柑锅中，用10omL乙醇分多次浸泡后抽滤，再用10mL丙酮分多次洗涤滤渣，静置使砂芯钳竭中的乙醇和丙酮基本挥发。8.4沿用8.3中的抽滤装置，换f另一抽滤瓶，用约20mL热水分多次洗涤砂芯增涡，并用水多次洗涤抽滤瓶，滤液和洗液一并转移至50mL烧杯。8.5向烧杯中加人50mL抓化钡，充分搅拌后静置，过滤，用水多次洗涤，洗液和滤液一并转移至SOOmL烧杯中8.6将8.4或