GBT20615-2006 烟花爆竹 烟火药中铝含量的测定.pdf

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1、ICS71、ID030Y88场黯中华人民共和国国家标准GB/T20615一2006烟花爆竹烟火药中铝含量的测定Firew0rkSandfireCraCkeI’S一DeterminationofaluminumcontentinPyrotechniccomposition2006一09一18发布2007一02一01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会GB/T20615一2006月U舌本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会归口。本标准起草单

2、位:广西出人境检验检疫局烟花爆竹检测中心、国家轻工业烟花爆竹安全质量监督检测中心。本标准主要起草人:吴俊逸、黄茶香、肖焕新、商杰、何流。GB/T20615一2006烟花爆竹烟火药中铝含量的测定普告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题,使用者有资任采用适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法律规定的条件。范围本标准规定了烟花爆竹烟火药中铝含量测定的方法本标准适用于烟花爆竹烟火药中铝含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的

3、条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T601一2。呢化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682一1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)GB/T817。数值修约规则GB/T15813一1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎3原理试料中的铝来源于两部分,其中一部分是能溶于稀硝酸的铝粉或铝镁合金粉

4、,另一部分是不溶于硝酸但溶于硫酸的冰晶石。试料经过预处理后,依次用稀硝酸和硫酸溶解,再过滤、调试液的pH值、加沉淀剂把试液中的铝离子分离出来。用EDTA络合滴定法在pH10.。的条件下以PAN为指示液,一份试液加入适量氟化钱掩蔽试液中的铝离子,另一份试液不加氟化钱而直接加人EDTA,用硫酸铜标准滴定溶液滴定试液由黄色至蓝色即为终点,根据两份试液所消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积差计算出试料中铝的含量。4反应式A13十+HZYZ一=AIY一+ZH十A13++6F-=(AIF。)3-ZNa:AIF。+6

5、H:50;=3NaZSO;+AI:(50;):+12HF个CuZ++HoY弓-二CuYZ一+ZH+Sr之++50‘2一SrSO。今BaZ‘十50、2一BasO。奋5试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一1992中规定的至少3级的水。5.1无水乙醇。5.2丙酮。53氨水5.4硫酸(1+3)5.5硝酸(1+5)1GB/T20615一20065.6盐酸(1+1)5.7氟化馁溶液(10%)5.8硫酸钠溶液(2。%)。5.9氢氧化钠溶液「。(NaOH)一3mol/I]:称取1

6、2o9氢氧化钠,精确到19,溶于水中,冷却后,再用水稀释至1o0mL,混匀后装于塑料瓶中。5.10氢氧化钠溶液仁。(NaOH)=0.lmol/L】:称取4.o9氢氧化钠,精确到。.19,溶于水中,冷却后再用水稀释至1O0mL,混匀后装于塑料瓶中5.1乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液[‘(FDTA)=。.lmol/L〕:配制与标定按GB/T601一2002执行。5.12硫酸铜标准滴定溶液[c(CuSO‘)=0.lmol/L〕。5.121配制:称量25.OgCuSO;‘SH:0置于I000rn

7、l、烧杯中,用水溶解并稀释至l000mL,混匀,转人IL试剂瓶中。5.12.2标定:移取25ml士。.05mLEDTA标准滴定溶液于30ml一三角烧瓶中,用氨水调溶液pH10.0,加水使溶液体积约为150ml,再加5滴PAN指示剂溶液,混匀。用上述配制的硫酸铜标准滴定溶液滴定,溶液颜色由黄色突变为蓝色,并保持105。同时做空白试验。5一12一3柠式(1)计算硫酸铜标准滴定溶液的浓度:c。V。..............·········。·⋯(1)(V:一V:)式中:。—硫酸铜标准滴定溶液的浓度,

8、单位为摩尔每升(mol/L);。—EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V—量取试液EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(。工一);VI—标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m工_);VZ—空白试验所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)5.13PAN指示液:02%乙醇溶液。6仪器实验室常用仪器和以下装置:6.1隔水式防爆烘箱:精度为士2℃。6.2分析天平:精度为。.olmg。6.3pH计:pH精度为。.1。7试样的制备安全须知:本标准涉及的烟火药荆是一

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