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《局部麻醉剂利多卡因的合成及纯化》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、综合实验论文题目：局部麻醉剂利多卡因的合成及纯化院系：化学化工学院专业年级：2014级学三班姓名：彭昕雨学号：41407172指导教师：李楠二零一六年十月摘要本实验先以2,6-二甲基苯胺和α-氯乙酰氯为原料，在冰醋酸催化下反应得到中间体α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺，进行熔点测定。然后通过中间体2,6-二甲基苯胺溶解在甲苯中和过量乙二胺反应得到目标产物利多卡因，用薄层色谱确定反应的结束，进行分离与检测。结果表明，纯化后的收集产率为35.69%；测量其熔点和1HNMR后，确定产物为利多卡因。关键词2,6-二甲基苯胺；α-氯乙酰氯-2,6-二甲苯胺；利多卡因；萃取Abst
2、ractTheexperimentwith2,6-dimethylanilineandalphachloroacetylchlorideasrawmaterials,undertheglacialaceticacidcatalyticreactiongetsthetintermediateAlphaacetylchloride-2,6-dimethylaniline,andmeasuresthemeltingpoint,AndthenthroughtheintermediateAlphaacetyl-chloride-2,6-dimethylanilinedissol
3、vedintolueneandthenreactingwithexcessiveethylenediaminegotlidocaine,bythinlayerchromatographytoensuretheendofthereaction,anddoseparationanddetection.Theresultsshowedthatthecollectproductionrateis35.69%afterbepurifiedAftermeasuringthemeltingpointofthecollectionofproductionand1HNMR,determ
4、iningtheproductislidocaine.Keywords2,6-Dimethylaniline;Α-ChloroacetylChloride-2,6-Dimethylaniline;Lidocaine;Extraction.引言局部麻醉药具有阻滞神经冲动传导的作用，能够暂时阻断局部的痛觉传导，达无痛状态，利于手术和治疗[1,2]。利多卡因，又称西洛卡因[3]，学名：N-二乙氨基乙酰-2,6-二甲基苯胺[4]，分子式为C14H22N2O，白色晶体，属于酰胺类麻醉剂。本实验主要采用的方法是：以2,6-二甲基苯胺为原料，在冰醋酸环境下与α-氯乙酰氯反应生成α-
5、氯乙酰氯-2,6-二甲苯胺，然后α-氯乙酰氯-2,6-二甲苯胺与二乙胺在甲苯中缩合得到利多卡因[5]。但本次实验在此方法上进行了改进，加入了多次萃取与抽滤，通过对产物的进一步的分离与纯化和提高产物的纯度[6]。产物经上述操作后，测定熔点及1HNMR,确定其为利多卡因。实验部分实验原理利多卡因(lidocaine)，学名N-二乙氨基乙酰-2,6-二甲基苯胺，分子式C14H22N2O，分子量234.34，白色晶体，熔点68～69℃。是最早研究的酰胺类局部麻醉剂，因其作用较强而持久，常为临床所用。现常用的合成方法以2,6-二甲基苯胺为原料，在酸性条件下与α–氯乙酰氯反应生成
6、α–氯乙酰-2,6-二甲基苯胺,再与二乙胺缩合得到利多卡因。仪器与试剂锥形瓶、电子天平、温度计、抽滤装置、旋转蒸发仪、显微熔点仪、回流装置、三口圆底烧瓶（须烘干）、薄层色谱板、量筒（一个10mL，两个个50mL，须烘干）、抽滤瓶（须烘干）等。2，6-二甲基苯胺5.0mL、α-氯乙酰氯3.0mL、冰醋酸20ml、5%醋酸钠、甲苯、二乙胺、二氯甲烷、乙醚、K2CO3、浓HCl（12mol/L）、α-氯乙酰-2,6-二甲苯胺、KOH（6mol/L）。实验步骤1．利多卡因中间体—α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺的合成在250mL的已干燥的锥形瓶中加入5.0mL2,6-二甲基苯胺
7、,加入20mL的冰醋酸溶解，搅拌下加入3.0mLα-氯乙酰氯（大约在10-15分钟内滴加完）混合液臵于45℃的水浴上保温20min.加入100mL的5%醋酸钠水溶液，冰浴到10℃以下，保持30min,即有大量白色固体析出。抽滤，用水洗至和蒸馏水相同pH后抽干，转移至表面皿，在105℃下干燥80min,得白色固体，称重，算产率。测产品的熔点两次。2．利多卡因的合成α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺称重，转至干燥的三口烧瓶中（留0.5g做薄层色谱），加入50mL的甲苯溶解，摇匀。取10.00mL的乙二胺缓慢加入烧瓶，混匀，回流（大约在110℃）。设烧瓶混合液
