蒸发与结晶设备1

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1、制药设备及技术第七章蒸发与结晶设备第七章蒸发和结晶设备1.掌握蒸发、结晶设备选用原则2.掌握常用设备的操作方法及注意事项3.掌握蒸发与结晶设备的一般维护方法4.熟悉蒸发、结晶的概念，常用设备的类型、结构及特点第七章蒸发和结晶设备蒸发将溶液加热后，使其中部分溶剂汽化并被去除，从而提高溶液中溶质的浓度或使溶液浓缩至饱和而析出溶质，也就是使挥发性的溶剂与不挥发的溶质进行分离的一种重要的单元操作。结晶结晶是指溶质自动从过饱和溶液中析出形成新相的过程，结晶操作是获得纯净固体物质的重要方法之一。第七章蒸发和结晶设备蒸发与结晶都是药物生产中的基

2、本操作，两者之间最大区别在于：蒸发是将部分溶剂从溶液中排出，使溶液浓度增加，溶液中的溶质没有发生相变；而结晶过程则是通过将过饱和溶液冷却、蒸发，或投入晶种使溶质结晶析出。结晶过程的操作与控制比蒸发过程要复杂得多。有的工厂将蒸发与结晶过程置于蒸发器中连续进行，这样虽然可以节约设备投资，但对结晶晶体质量、结晶提取率即产品提取率将造成负面影响。第一节蒸发设备一、概述蒸发的方式有自然蒸发与沸腾蒸发两种。自然蒸发：溶液中的溶剂在低于其沸点下汽化，此种蒸发仅在溶液表面进行，故速率缓慢，效率很低。沸腾蒸发：在沸点下的蒸发，溶液任何部分都发生汽化

3、，效率高。（一）蒸发的目的1．利用蒸发操作取得浓溶液，在制药工业中，经常需将药物浓缩到一定浓度，如中药丸剂的制取。2．通过蒸发操作制取过饱和溶液而得到结晶产品。3．将溶液蒸发并将蒸汽冷凝、冷却，以达到纯化溶剂的目的。第一节蒸发设备（二）蒸发过程进行的必要条件①供应足够的热能，以维持溶液的沸腾温度和补充因溶剂汽化所带走的热能；②及时排除汽化出来的溶剂蒸汽；③具有一定的热交换面积。为了区别加热蒸汽和汽化蒸汽，把作热源的蒸汽叫做一次蒸汽，从溶液中汽化出来的蒸汽叫二次蒸汽。第一节蒸发设备（三）蒸发的分类1．按蒸发器内的操作压力分（1）常压

4、蒸发常压蒸发若不利用二次蒸汽，可用敞口设备直接将二次蒸汽排出，所用设备及工艺较简单。（2）加压蒸发加压蒸发是为了提高二次蒸汽的温度，以便利用二次蒸汽。较高的蒸发温度还能降低溶液的黏度，增加流动性，改善传热效果。（3）减压蒸发减压蒸发也称真空蒸发。它是在减压或真空条件下进行的蒸发过程，真空使溶液的沸点降低。第一节蒸发设备2．按蒸汽利用情况分分为单效蒸发、二效蒸发和多效蒸发。要保证蒸发的进行，二次蒸汽必须不断地从蒸发室中移除，若二次蒸汽移除后不再利用时，这样的蒸发称为单效蒸发；若二次蒸汽被引入另一蒸发器作为热源，在另一蒸发器中被利用，

5、称为二效蒸发，依次类推，如蒸汽多次被利用串联操作，则称为多效蒸发。多效蒸发可提高初始加热蒸汽的利用率。3．按操作流程分分为间歇式、连续式。第一节蒸发设备4．按加热部分的结构分可分为膜式和非膜式，薄膜蒸发具有传热效果好，蒸发速度快，无静压头产生使得沸点升高的现象等优点，成为目前蒸发设备的主流。进行蒸发操作的设备称为蒸发器。蒸发器的类型很多，结构形式各异，但都由加热室、蒸发室以及使二次蒸汽冷凝的冷凝器组成。由于制药工业中有很多产品是热敏性物质，因此，常采用薄膜蒸发器，因为受热时间短，所以能保证产品的质量。第一节蒸发设备二、单流长管膜式

6、蒸发器单流式长管薄膜蒸发器具有一细长的竖立管束，管束中的长管直径一般为20～50mm，高度一般为2～12m，管长和管径之比约为100～150。作为加热用的蒸汽在壳程内流动，料液则在管程内流动。根据料液以及从其中蒸出的二次蒸汽流动方向的不同，长管式薄膜蒸发器可分为升膜式、降膜式及升-降膜式三种形式。第一节蒸发设备（一）升膜式蒸发器图7-1升膜式蒸发器1-蒸发器；2-分离器；3-进料；4-加热蒸汽；5-二次蒸汽；6-冷凝器；7-完成液升膜式蒸发器是指在蒸发器中形成的液膜与蒸发的二次蒸汽气流方向相同，由下而上并流上升，其结构由蒸发加热管

7、、二次蒸汽液沫导管、分离器和循环管四部分组成。第一节蒸发设备工作原理：料液经预热器加热至接近沸点的温度后加入器底，因器内处于真空状态，因此很容易受热汽化，蒸汽在管内以很高的速度上升，并夹带着部分还未汽化的料液以液膜的形式沿着管内壁上升，液膜上升是靠高速蒸汽对流层的拖带而形成，又称为“爬膜”现象。料液边上升边被浓缩，被蒸汽带出的浓缩液在器顶的汽－液分离器中进行分离，二次蒸汽在分离器顶部被引出进入预热器的夹层中供预热蒸汽之用，多余的废气则在冷凝器中冷凝自出口排出，浓缩液在分离器底部被引入接受器收集。第一节蒸发设备优点：升膜式蒸发器具有

8、传热效率高，物料受热时间短的特点。为了能在加热管内有效地成膜，上升的蒸汽应具有一定的速度。例如，常压下操作时适宜的出口汽速一般为20～50m/s，减压下操作时汽速则应更高。因此，如果料液中蒸汽的水量不多，就难以达到上述要求的汽速。不适用：较浓溶液的