蒸发与结晶设备课件.ppt

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1、第13章蒸发与结晶设备13.2结晶设备13.2.0概念与原理13.2.1结晶设备的类型和特点13.2.2冷却搅拌结晶器13.2.3真空煮晶锅13.2.4真空式结晶器13.2结晶设备基本概念结晶是物质以固体的晶体形态从蒸汽，溶液和熔融物中析出的过程。在制药工业中，应用最广泛的结晶过程是溶液结晶结晶原理利用溶质之间溶解度的差异来进行分离纯化按改变浓度的方式不同，结晶方法大致可分为三类：（1）蒸发结晶法（2）冷却结晶法（3）加入第三种物质改变溶质溶解度结晶法以上方法也可以多种联合使用结晶设备13.2.1结

2、晶设备的类型和特点类型：蒸发浓缩结晶设备冷却结晶设备等电点结晶设备结晶设备间歇式和连续式结晶设备的优缺点：间歇式结晶设备特点：设备简单，结晶质量较好，结晶收率高，操作控制比较方便缺点：设备利用率较低，劳动强度较大连续结晶设备设备比较复杂，洁净离子比较细小，操作控制比较困难，消耗动力较多，若采用自动控制，将会得到广泛推广结晶设备设备条件搅拌速度：根据不同产品结晶性状而定防堵塞：用流线型直通阀门防断轴：安装保险保温层：保温结晶设备13.2.2冷却搅拌结晶器对于产量较小结晶周期较短的，多采用立式结晶箱。对

3、于产量较大，周期机比较长的，多采用卧式结晶箱设备应具有:冷却装置（冷却排管或冷却夹套）;促使晶核悬浮和溶液浓度一致，是捷径均匀的搅拌装置结晶设备结晶器13.2.2.1立式结晶器结构圆筒、锥底、内设蛇管冷却装置、框式搅拌器操作柠檬酸溶液→结晶箱→冷却结晶→放料结晶设备13.2.2.2卧式结晶器结构：半圆底的卧式长槽或敞口的卧式圆筒长槽，槽身高的3/4部分用夹套冷却，螺条形搅拌桨叶二组。结晶设备用不锈钢板制作，外部有夹套通冷却水以对溶液进行冷却降温；连续操作的槽式结晶器，往往采用长槽并设有长螺距的螺旋搅

4、拌器，以保持物料在结晶槽的停留时间。槽的上部要有活动的顶盖，以保持槽内物料的洁净。槽式结晶器的传热面积有限，且劳动强度大，对溶液的过饱和度难以控制；但小批量、间歇操作时还比较合适。结晶设备13.2.3真空煮晶锅加热蒸发室：一圆筒壳体，封底有半球形，碟形或锥形。视镜、人孔、吸液管、晶种吸入管、取样装置、温度计插管、排气管，真空压力表接管、卸料管、流线形卸料阀加热夹套顶盖：多采用锥形气液分离器：锅内上部1-气液分离器2-清洗孔3-视镜4-洗液孔5-人孔6-压力表孔7-蒸汽进口管8-锚式搅拌器9-轴封填料

5、箱10-搅拌轴结晶设备1-气液分离器2-清洗孔3-视镜4-洗液孔5-人孔6-压力表孔7-蒸汽进口管8-锚式搅拌器9-轴封填料箱10-搅拌轴结晶设备13.2.4真空结晶器原理：把热溶液送入密封而且绝热的容器中，在器内维持较高的真空度，使溶液的沸点低于进液温度，于是此热熔也闪蒸，知道绝热降温到与器内压强相对应的饱和温度为止。作用：降温；浓缩几种结晶设备的比较立式与卧式结晶设备结构简单适用范围不宽，产品结晶颗粒较小。连续真空煮晶锅的适用范围宽，结晶晶粒大，规格一致。结晶设备右图是一具有中央循环管和挡板的连

6、续式真空结晶器。该结晶器没有循环管，其下部有缓慢运转的螺旋桨式搅拌器。料液由循环管地步送入，晶浆向上经过循环管而到达溶液表面，缓慢而均匀地进行沸腾。循环管没有折流圈所以罐内沉降区与结晶生长区被隔开。灌下部有接近淘析腿。结晶生长区由于螺旋桨的搅拌，使混浊液的浓度均匀。再次流动区内，能产生一定数量的晶核，且使晶粒生长。充分长大了的洁净离子便流向下部淘析腿。由于母液从下往上流动，小颗粒被淘洗，只有合乎要求的粒子落入腿内。而上升至沉降区的带细小颗粒的母液，右上方溢流口排至罐外，然后经循环泵送至加热器补充蒸发

7、所必须的热量，同时微晶溶解再与母液一起进入罐内。这种装置可得大而均匀的晶体。结晶设备连续分级型结晶器结构结晶设备谢谢