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时间:2019-08-03
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1、EVO系列扫描电镜简明应用指南华南理工大学—蔡司公司电子显微镜合作实验室1目录第一章基本概念……………………..(3)第二章电子束与样品相互作用……..(5)第三章电镜结构和工作原理………..(7)第四章电镜操作规程………………(11)第五章操作参数的选择和调整…….(12)第六章成像….………………………(16)第七章微区成分分析……………...(20)第八章样品制备技术……………...(21)参考文献致谢2第一章基本概念一.概述1.人眼分辨率平时看报或看书,眼睛通常距离报纸A0.2mm250mm,这时人眼的分辨能力可区分两个最近B250mm
2、眼睛的物点为0.2mm,这就是人眼分辨率限度,视力通过校正后也应该如此。如果想要观察再小图1的物体,必须借助光学仪器。2.光学放大镜这是日常生活中最常用的、最简单的光学仪器。如果光镜放大倍率为10x,放到物体前面,人眼可以分辨0.02mm间距的两个点,人眼分辨率提高10x。如果还要观察更小的物体,就要使用显微镜。3.光学显微镜利用物镜和目镜组合,放在物体前面,如果放大倍率达到1000x,人眼分率率改善到200nm。以此类推,是否显微镜的放大倍率越高,对人眼看的就越精细?实际并非如此,当放大倍率高到一定程度时,看到的不是两个分离的点,而是两个相互
3、重叠的弥散园。仪器分辨率的提高受到照明光源波长λ的限制,其显微镜的分辨率范围r/2。当利用波长λ=390nm~760nm0的可见光照明物体成像,分辨率rn200m,这是光学显微镜的分辨率限度。0为了进一步提高分辨率,可以使用波长更短的电子束照明物体成像。4.电子显微镜在真空中高速飞行的电子束与可见光有相似特性:直线传播,可以利用电磁透镜聚焦成像,其波长约为可见光的十万分之一。利用电子束作为照明源,分辨率显著改善,下表为目前电镜分辨率和放大倍率的比较。放大倍率分辨率扫描电镜600kx优于1nm透射电镜1000kx优于0.14nm3第一台
4、商用扫描电镜(ScanningElectronMicroscope,简称SEM)于1965年由英国剑桥科学仪器公司推出,近年与德国卡尔-蔡司(CarlZeiss)公司合作,积累扫描电镜领域40多年的经验,生产和提供分别为材料和生物使用的ZeissEVOMA和LS系列扫描电镜。MA系列LS系列二.扫描电镜特点1.分辨率高二次电子像:3.0nm(30kV,钨灯丝)背散射电子像:4.5nm(30kV,钨灯丝)2.放大倍率宽5x-1000kx放大倍率连续可变,利用低倍率观察样品全貌,高倍率检测微区细节。3.图像景深好扫描电镜提供的图像在样品深度方向上的
5、细节也清楚,即一幅两维图像提供三维信息,这是其他显微镜做不到的。4.样品制备简单导电样品可以直接观察,不导电样品只需镀导电膜层或利用低真空观察。5.提供多种信息除提供图像外,可以配置能谱议或波谱仪(EDS,WDS),提供样品化学成分;配备电子背散射衍射(EBSD)装置,提供样品晶体学信息。安装样品拉伸台,做动态观察。安装样品冷冻台,进行原生态研究。这类电镜通常称为分析型扫描电镜。4第二章电子束与样品相互作用电镜中的电子束具有一定能量,入射到样品内,受到样品原子核或核外电子的散射,在各个方向穿行,在这个过程中入射电子释放能量,产生各种携带样品特征
6、的物理性号。电镜中配备多种探测器,分别检测对应的信号,提供样品不同的特性。下图为电子束与样品相互作用区简图,作用区是入射电子能量逐渐耗尽的范围。一.电子信号作用区中产生的二次电子和背散射电子是扫描电镜成像的主要信号1.背散射电子(BackscateredElectron,简称BSE)入射电子在样品中某个深度区域受到散射,反向出射样品表面,其携带形貌和成分信息,出射范围在作用区1/3的深度,大约10nm-1000nm。入射电子俄歇电子二次电子样品表面背散射电子特征X射线连续谱X射线二次荧光背散射电子空间分辨率X射线空间分辨率2.二次电子(Seco
7、ndaryElectron,简称SE)入射电子大量电离样品原子核外电子,使其变成自由电子从样品出射,称为二次电子,其能量低,多数小于50eV,从表层小于10nm范围中出射,携带样品形貌特征。5三.特征X射线入射电子使原子内壳层的电子电离,出现入射电子自由电子空位,此刻原子处于激发态,外壳层电子向空位跃迁,并以特征X射线形式释放出多余能量,原子恢复到稳态,见左图。不同元素的原子释放出的X能量各异,故称元素的特征X射线,K携带元素化学成分信息,在样品中的出射范围L约几个μm。特征X射线为元素成分分析信号。M特征X射线四.空间分辨率的概念每种信号的产
8、生都有一定的出射区域,或称信号的出射范围,这就是该信号的空间分辨率,是个体积概念。二次电子的空间分辨率最小,特征X射线空间分辨率最大,见下表。当利用各
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