C(2)TC(2)反相柱上分离合成

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1、在AgilentHC(2)/TC(2)反相柱上分离合成/人造的食用色素应用报告食物和调味品作者素在某些国家受到限制，要保证符合国际食品质量控制标准在食品的质量控制中检测这些化合物的量也因傅荣杰此变得十分重要。这7种色素的化学结构见图1，安捷伦科技有限公司多为偶氮染料。这些化合物用于饮料使其色泽鲜艳上海英伦路412号诱人。浦东，上海市200131中国在这一应用报告中，着重于开发一个使用AgilentTC-C18(2)色谱柱分离七种食用色素的方法，然后使摘要用这一方法分析饮料样品中的这些色素。新的色谱柱中装填5µm表面键合C18的高纯硅胶（B型），硅为了改善食品和饮料的外观，要使用

2、许多合成或人造色素（33胶比表面为290m2/g，碳载量为12%，它是在这种号红，日落黄，等），这些化合物很容易用反相液相色谱进行比表面硅胶上键合中等碳载量的色谱柱，因此它比高分离[1]，使用一种新的C18反相柱和磷酸盐缓冲液-甲醇流动碳载量色谱柱有更强的亲水性。对硅胶表面进行特殊相，进行梯度洗脱可以分离7种食用色素。这一方法适合于许处理并改进了封端方法，使色谱柱具有优良的性能，多样品，这里是把它用于饮料中这类色素的分析。特别有利于极性和碱性化合物的分离。前言合成和人造食用色素几乎都是水溶性的，用HPLC反相柱分析它们是理想的方法，这些化合物一般来讲是安全的，但是一些化合物会有

3、有害作用，包括使儿童有过敏和多动的反应。由于有这些反应，人造食用色OOONaOOHSHOSOONaONaOSNNNNaOSNNOONONaOOOS1.1.Tartrazine酒石黄2.2.Amaranth苋菜红OONaHOOOOONSNaONNaOSNONaSNOHOOOOOSS3.3.Ponceau4R藓红4R4.4.Sunsetyellow日落黄ONaOONaOOCH3HOOHNH2ONaONNNaOSNNIIOOONaOSSONaH3CNaOOOOSOIIS5.335.Red33号红6.Allura6.Allurared红OONa7.7.Erythrosine赤藓红图1.

4、色素的结构式HPLC的条件在AgilentTC-C18(2)柱上7种极性水溶性食用色素标准的仪器Agilent1200SL配有二极管阵列检测器分离色谱柱AgilentTC-C18(2),4.6mmx150mm,5µm流动相A:20mM磷酸缓冲溶液，pH7.0图1中所示的色素是极性、水溶性的化合物，在分子B:甲醇上有磺酸基可增加它们的水溶性，实际上在食品中是梯度0–15min,10%B–90%B使用它们的盐类化合物，选择C18色谱柱分离这些流速1mL/min化合物，使用安捷伦公司的两种新的常规或用于检测波长254nmQC/QA的色谱柱，它们是AgilentHC-C18(2)柱，碳

5、温度30°C载量17%，和TC-C18(2)柱，碳载量12%。碳含量的进样量5µL不同设计是为了优化非极性很强和极性很强化合物的分离。分析极性化合物，通常需要高含水量的流动相，使其有适当的保留性能，针对人造食用色素要使用梯度洗脱，从低有机组分的流动相开始。开发这一方法较好的选择是使用碳载量为12%的TC-C18(2)柱，流动相要从高水组分含量开始，可用于极性和非极性混合物样品的分离。2图2显示7种色素在4.6mmx150mm，5µmAgilent特别是前面三个酸性和极性最强的化合物尤为突出。TC-C18(2)柱上的分离，用pH7.0磷酸盐缓冲液-甲可以看出在低pH值pH2.2情

6、况下，1和2号峰、醇做流动相，所有化合物都呈现对称峰，以美国药典4和5号峰的峰形很差，但是对后面流出的色谱峰的（USP）衡量拖尾因子接近1，而且得到基线分离，具分离度受pH值的影响就不大了，如第7号峰赤藓红。有很好的重现性。由于它们的酸性很强，化合物的峰在这些化合物中赤藓红的疏水性最强。这些化合物的形和分离度强烈地受所选择流动相pH值的影响，使总流出次序受到化合物疏水性的影响，这和反相LC用三种pH值的流动相进行重复分离，所得色谱见图预期的特性一样。3。色谱图明显显示峰形和分离度受到pH值的影响，Norm.12140411Tartrazine酒石黄1203622Amaranth

7、苋菜红100733Ponceau4R藓红4R54Sunsetyellow804日落黄5335Red33号红606Allurared6Allura红407Erythrosine7赤藓红200246810121416min图2.在AgilentTC-C18(2)柱上色素标样的分离mAU120Tf=1.24Rs4,5=1.7100Rs4,5=1.380Tf=1.98pH2.260Tf=1.2140200246810121416minmAU140Tf=1.14Tf=1.11Rs4,5=1.71201