GBT19373-2003 饲料中氨基甲酸酯类农药残留量测定气相色谱法.pdf

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1、ICS65.120B46G__B中华人民共和国国家标准GB/T19373-2003饲料中氨基甲酸醋类农药残留量测定气相色谱法Determinationofcarbamatepesticideresiduesinfeeds-Gaschromatography2003-11-10发布2004-05-01实施中华人民共和匡国家质量监督检验检疫总媛GB/T19373-2003前言本标准由国家质量监督检验检疫总局提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准由国家饲料质量监督检验中心(北京)负责起草本标准主要起草人:高生、李丽蓓、饶正华、范理、赵根龙。GB

2、/T19373-2003饲料中氨基甲酸醋类农药残留盘测定气相色谱法范围本标准规定了饲料中七种氨基甲酸酷类农药残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于配合饲料和浓缩饲料中速灭威、叶蝉散、仲丁威、09曳威、峡喃丹、抗蚜威和西维因七种氨基甲酸酷类农药残留量的测定。本标准的最小检测浓度:抗蚜威为。.02mg/kg，速灭威、叶蝉散、仲丁威、嗯虫威、峡喃丹和西维因为0.04mg/kg,2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误内容)或修改版均不适用本标准。然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研

3、究是否可使用这些文件的最新版本。凡不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样方法原理以丙酮提取配合饲料或浓缩饲料中氨基甲酸酷类农药，加硫酸钠水溶液，用石油醚提取，经弗罗里硅土柱净化，然后用配有氮磷检测器(NPD)和毛细管柱的气相色谱仪测定。试荆与材料除特殊说明外，所用试剂均为分析纯，有机溶剂在检测前均应做空白试验，以检查试剂的纯度，色谱图上应没有干扰检测的杂质峰。.告:一些有机溶荆可能影响健康，应在通风良好处使用。4.1水:符合GB/T6682二级用水规定。4.2丙酮。4.3石油

4、醚(沸程范围600C一900C).4.4乙酸乙酣。4.5二抓甲烷。4.6二氯甲烷+石油醚溶液:量取500mL二氯甲烷加500mLa4.7无水硫酸钠。4.820g/L硫酸钠溶液:称取20g无水硫酸钠溶于1L水中。4.9弗罗里硅土(0.15mm-0.18mm):使用前经130℃烘4h，保存于干燥器内备用。4.10洗脱液:吸取60mL乙酸乙醋+40mL石油醚混合。4.11农药标准品:a)速灭威(间甲苯基一N一甲基氨基甲酸醋):99%;b)叶蝉散(邻异丙基苯基甲基氨基甲酸醋):99%;c)仲丁威(邻仲丁基苯基甲基氨基甲酸醋):99%;1GB/T19373-200

5、3d)呼虫威[2,3-(异丙撑二氧)蔡基N一甲基氨基甲酸醋):98.5%;e)吠喃丹(2,3一二氢-2,2一二甲基一7一本并吠喃基一甲基氨基甲酸醋):99%;f)抗蚜威(5,6一二甲基一N一二甲氨基一4-呛吮基一2甲基氨基甲酸醋):980a;9)西维因(1-蔡基N一甲基氨基甲酸醋):98%.4.12农药标准溶液:a)贮备液:称取农药标准品(4.11)各20mg精确到0.1mg，分别用乙酸乙醋溶解在100mL容量瓶中，并定容到100mL，各农药标准品浓度为200mg/L,b)中间液:吸取中各农药标准贮备液[4.12a)]1.0mL置于同一100m1_容量瓶

6、中，用乙酸乙醋定容到100mL。此时混合农药标准浓度为2.0mg/L,c)工作液:吸取不同体积的中间液(4.12.b)，用乙酸乙醋配制成各农药浓度为。.1mg/L,0.2mg/1=0.3mg/L,O.4mg/1=0.5mg/1一的工作液。5仪器5.1三角瓶:500mL具塞5.2分液漏斗:500m工_具塞。5.3层析柱:长17cm，内径1cm玻璃层析柱，依次加少许玻璃棉或脱脂棉，2g无水硫酸钠，6g氟罗里硅土、49无水硫酸钠，稍加振动使之充实。注:为避免杂质干扰，常规实验室仪器使用前要彻底清洗，用水冲洗干净，再用丙酮清洗，干燥后方可使用。忌用塑料容器，勿用

7、油脂润滑活塞。5.4分析天平:感量0,0001g.55旋转蒸发器。5.6超声波提少农器。5.7离心机:3000r/mine5.8气相色谱仪:配备氮、磷检测器(NPD)，毛细管柱，柱径。.25mm，长2.5m,HP-5液膜厚度2pm^-3um6采样采样按GB/T14699.1采取实验室样品，并在运输和贮存过程中，没有损坏或化学及生化改变。试样制备实验室样品经混合均匀后，按四分法缩减至100g，粉碎，使之完全通过。.45mm筛孔，再充分混合。备用。8步骤8.1提取准确称取样品10g士。.1g，放人三角瓶(5,1)内，加100ml丙酮，于超声波提取器(5.6)

8、内，超声提取20min,每隔5min摇动一次，然后转移到100ml离心管内，30