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《GBT19372-2003 饲料中除虫菊酯类农药残留量测定-气相色谱法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICS65.120B4(GS中华人民共和国国家标准GB/T19372-2003饲料中除虫菊醋类农药残留量测定气相色谱法Determinationofpyrethroidsresiduesinfeeds-Gaschromatography2003-11一10发布2004-05-01实施.www.bzxzk.com瓣rf中华人民共和国*，戏国家质量监督检验检疫总局‘”.GB/T19372-2003前言本标准由国家质量监督检验检疫总局提出。本标准是由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准由国家饲料质量监
2、督检验中心(北京)负责起草。本标准主要起草人:高生、范理、饶正华、赵根龙、李丽蓓。.www.bzxzk.com.GB/T19372-2003饲料中除虫菊醋类农药残留量测定气相色谱法范围本标准规定了饲料中澳氛菊醋等八种除虫菊醋农药残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于配合饲料和浓缩饲料中联苯菊醋、甲氛菊醋、三氟氯氰菊醋.氯菊醋、氯氰菊醋、氰戊菊酷、氟胺佩菊醋和澳氛菊醋八种除虫菊醋类农药残留量的测定。本标准的最小检测浓度:联苯菊醋、甲佩菊醋、三氟抓氰菊醋为。.005mg/kg;氯菊醋、氯氰菊醋、氰戊菊醋
3、、氟胺氛菊醋和澳佩菊醋为。02mg/kg.2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误内容)或修改版均不适用本标准。然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样方法原理以丙酮提取配合饲料或浓缩饲料中除虫菊醋类农药，加硫酸钠溶液，用石油醚提取，经弗罗里硅土柱净化，然后用配有电子捕获检测
4、器和毛细管柱的气相色谱仪测定。4试剂与材料除特殊说明外，所用试剂均为分析纯，有机溶剂在检测前均应做空白试验以检查试剂的纯度，色谱图上应没有干扰检测的杂质峰。警告:一些有机溶荆可能影响健康，应在通风良好处使用。4.1水:符合GB/T6682二级用水规定。4.2丙酮。4.3石油醚(沸程范围60'C-90'C)4.4乙酸乙醋。4.5无水硫酸钠。4.6硫酸钠溶液:称取20g无水硫酸钠溶于II一水中4.7弗罗里硅土(直径。.15mm-0.18mm):使用前经130℃烘4h，保存于干燥器内备用4.8洗脱液:吸取
5、5mL乙酸乙酷X95mL石油醚混合4.9农药标准品:a)联苯菊酷;b)甲氛菊醋「。一氰基一3一苯氧基节基一2,2,3,3一四甲基环丙烷梭酸醋口:98%;C)三氟氯氰菊酷仁3-(2-抓-3,3,3一三氟丙烯基)-2,2一二早基环丙烷梭酸a-氯基一3一苯氧节基.www.bzxzk.com酷]:9800;d)抓菊醋[(3一苯氯苇基)甲基顺式，反式(+)-3-(2,2一二氯乙烯基-2,2一二甲基环丙烷梭酸.tGB/T19372-2003酷]:98%;e)氯氰菊醋[a-氰基一(3一苯氧节基)URS)-IR,3
6、R-3-(2,2一二氯乙烯基)-2,2一二甲基环丙烷梭酸醋]:99%;f)氛戊菊醋[a-氰基一3一苯氧节基(R,S)-2-(4氯苯基-3一甲基丁酸醋]:97写;g)氟胺氰菊醋仁N-(2-氯-4一三氟甲基苯基)-DL-a-氨基异戊酸一a一氰基(3一苯氧基节基甲基醋):96;h)澳氛菊醋[。一氰基苯氧基节基(1R,3R)-3-(3,2二澳乙烯基-2,3一二甲基环丙烷按酸酷]:9900,4.10农药标准溶液:a)贮备液:称取农药标准品(4.9)各20mg精确到0.1mg，分别用石油醚溶解在100mL容量瓶
7、中，并定容到100mL，各农药标准品浓度为200mg/L,b)中间液:吸取各农药标准贮备液(4.10.1)1.0ml-置于同一100mL容量瓶中，用石油醚定容到100mL。此时混合农药标准浓度为2.0mg/L,c)工作液:吸取不同体积的中间液(4.10.2)，用石油醚配制成各农药浓度为。.05mg/L,0.10mg/L,O.20mg/1.,0.30mg/L,O.40mg/L,O.50mg/L的工作液。5仪器5.1具塞三角瓶:500mL5.2分液漏斗:500mL.5.3层析柱:长17cm，内径1cm玻
8、璃层析柱，依次加少许玻璃棉或脱脂棉，2g无水硫酸钠，4g氟罗里硅土、49无水硫酸钠，稍加振动使之充实。注:为避免杂质干扰，常规实验室仪器使用前要彻底清洗用水冲洗千净后，再用丙酮清洗，干燥后方可使用。忌用塑料容器，勿用油脂润滑活塞5.4旋转蒸发器。5.5超声波提取器。5.6离心机:3000r/min.5.7气相色谱仪:电子捕获检测器(s'NiECD)，毛细管柱，内径0.25mm，柱长2.5m,d6-1液膜厚度2t}m-3ym6采样采样按GB/T14699.1采取实验室样
