GBT19267.9-2003 刑事技术微量物证的理化检验 第9部分 薄层色谱法.pdf

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1、GB/T19267.9-2003月吐吕GB/T19267《刑事技术微量物证的理化检验》分为12个部分:—第1部分:红外吸收光谱法;—第2部分:紫外一可见吸收光谱法;—第3部分:分子荧光光谱法;—第4部分:原子发射光谱法;第5部分:原子吸收光谱法;第6部分:扫描电子显微镜法;—第7部分:气相色谱一质谱法;—第8部分:显微分光光度法;—第9部分:薄层色谱法;—第10部分:气相色谱法;—第11部分:高效液相色谱法;—第12部分:热分析法。本部分为GB/T19267第9部分。本部分由全国刑事技术标准化技术委员会(CSBTS/TC179)提出并归

2、口。本部分的起草单位:天津市公安局刑事科学研究所。本部分起草人:丁国兴。.www.bzxzk.com.GB/T19267.9-2003刑事技术微量物证的理化检验第9部分:薄层色谱法范围本部分规定了薄层色谱的检验方法。本部分适用于刑事技术领域中微量物证的理化检验，其他领域亦可参照使用。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T19267的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引

3、用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T9008-1988液相色谱法术语柱液相色谱法和平面色谱法GB/T14666-1993分析化学术语术语和定义GB/T9008,GB/丁14666中确立的以及下列术语和定义适用于本部分。薄层色谱法thinlayerchromatography用载板上涂布或烧结薄层物质作为固定相的平面色谱法。3.2比移值ratioofflow,R,在薄层板上组分移动的距离与溶剂(即展开剂)前沿移动的距离的比值，也称R;值。相对比移值relativeR,value组分与参比物质的比移值之比，又称相对R，值。3.4吸附荆a

4、bsorbent具有吸附活性并用于色谱分离的固体物质。3.5展开荆developer在平面色谱中用作流动相的液体3.6显色剂developingagent利用专一性的化学反应，使薄层色谱分离的化合物斑点在白光下显色的试剂。3.7薄层扫描仪thinlayerscanner.www.bzxzk.com平面色谱法中，对展开的斑点进行扫描测量的光密度计。.GB/T19267.9-20033.8平面色谱法planarchromatography在平面介质上进行组分分离的色谱法。指具有多路柱分离效应的，开放型的色谱法。包括纸色谱、薄层色谱、旋转薄层

5、色谱等。定性分析4.1原理薄层色谱法是在柱色谱的基础上发展的一种简易、快速的微量分析方法。分离时间一般在十几分钟内，灵敏度为微克量级。定性分析的依据是R,值，即在相同色谱条件下，同一物质的R，值相同。4.2薄层色谱板的制备按照分析样品数量多少而切割成不同尺寸的玻璃块，把吸附剂颖粒(如10P左右的硅胶粉)与粘合剂混和涂于表面，经一定温度的活化处理后得到薄层板。按分析的要求有荧光薄层板，非荧光薄层板、高效薄层板以及制备用的薄层板等各种类型的薄层板，并已商品化。薄层板在使用前还需在1100C120℃烘箱中活化30min.4.3点样合适的点样量

6、和集中的斑点是得到一个好的色谱的必要条件。用内径约1mm的毛细管、微量点样管或自动点样管，把几个样品点在同一块薄层板上时，须在同一起始直线上，它们相互间隔为1Cm-1.5cm。两个边缘的样点距边至少1cm。点样最好在比较干燥的条件下完成，若无此条件，点样时间要短，点样完毕后，使斑点干燥，再展开。点样后的斑点直径不超过3mm.4.4展开4.4.1展开方式的选择展开的方式有上行、下行，近水平的上行与下行(不含粘合剂的硅胶薄层板)。根据展开的次数和方向可以分为一次展开、多次展开、双向展开和连续展开。根据不同的展开方式，可分为立式、卧式、下行和

7、连续展开装置等，常用的是卧式层析缸。4.4.2展开剂的选择根据被分离物质的极性及其与展开剂的亲合力来选择。一般原则，先选择中等极性的单一或二种混合溶剂展开，再加人适当的极性溶剂调节R,值。多于三种以上的混合溶剂可以取得较好的分离效果。表1为不同极性的溶剂，其次序从第一列转到第二列再到第三列。左上角极性最大，右下角极性最小。展开剂应该使被分离物质的R,值落在0.2-0.8之间，待鉴定物质的R，值在。.5左右最佳。展开剂的诸溶剂要有一定的纯度，以免影响分离能力和R，值的重复。为此常常要蒸馏或干燥脱水方法处理溶剂，并正确地按比例混合。表1不同

8、极性的溶剂.www.bzxzk.com.GB/T19267.9-20034.5显色4.5.1荧光显色除了有色物质外，许多化合物在紫外灯下显示荧光。利用荧光板可以发现无荧光化合物的斑点4.5.2物理显色一种通