《GBT19267.10-2003刑事技术微量物证的理化检验第10-部分气相色谱法》.pdf

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1、GB/T19267.10-2003前言GB/T19267(刑事技术微量物证的理化检验》分为12个部分:—第1部分:红外吸收光谱法;—第2部分:紫外一可见吸收光谱法;—第3部分:分子荧光光谱法;—第4部分:原子发射光谱法;—第5部分:原子吸收光谱法;—第6部分:扫描电子显微镜法，—第7部分:气相色谱一质谱法;—第8部分:显微分光光度法;—第9部分:薄层色谱法;—第10部分:气相色谱法;—第11部分:高效液相色谱法;—第12部分:热分析法。本部分为GB/T19267第10部分。本部分由全国刑事技术标准化技术委员会(CSBTS/TC179)提出并归口。本部分的起草单位:辽宁省公安厅刑事科学技术研究所

2、。本部分起草人:丁军凯。GB/T19267.10-2003刑事技术微量物证的理化检验第10部分:气相色谱法范围本部分规定了气相色谱的检验方法。本部分适用于刑事技术领域中微量物证的理化检验，其他领域亦可参照使用。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T19267的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T4946-1985气相色谱法术语GB/T13966-1992分析仪器术语3术语和定义GB/T

3、4946,GB/T13966中确立的以及下列术语和定义适用于本部分。死时间(t.)deadtime不被固定相滞留的组分，从进样到出现峰最大值所需的时间。3.2保留时间(tR)retentiontime组分从进样到出现峰最大值所需的时间。3.3调整保留时间(t'.)呐ustedretentiontime减去死时间的保留时间，t'R=tR-t..3.4相对保留值(Y;,,)relativeretentionvalue在相同操作条件下，组分与参比组分的调整保留值之比。tR(0V'R(Y",一赢一疏式中:V'R(0—组分i的调整保留体积;V'R)—组分‘的调整保留体积3.5保留指数(I)retenti

4、onindex定性指标的一种参数。通常以色谱图上位于待测组分两侧的相邻正构烃类的保留值为基准，用对数内插法求得。每个正构烷烃的保留指数规定为基碳原子数乘以100.109V'Ra)一logV'R(z一‘00「Z+109V'R(z+1)一109V'R。GB/T19267.10-2003式中:V/a—组分‘色谱峰前出现的具有Z碳数的正构烷烃;V，二。t—组分i色谱峰后出现的具有Z-{-1碳数的正构烷烃。3.6保留指数差(AI)differenceofretentionindex化合物X在某一固定液S上测得的保留指数烤减去X在角鳌烷固定液上得到的嗡Ito，称作X化合物在S固定液上的保留指数差△I

5、so3.7柱效能columnefficiency色谱柱在色谱分离过程中主要由动力学因素(操作参数)所决定的分离效能。通常用理论板数、理论板高或有效板数表示。3.8理论板数numberoftheoreticalplate表示柱效能的物理量。常用符号n表示。可由下式计算:n=5.54(ta/W,/2)2式中:W./2—半高峰宽，以时间min表示;‘—保留时间。3.9载气平均线速骊)meanlinearvelocityofcarriergas载气沿色谱柱轴向移动的平均速度,p=L/tM,3.10基线baseline在正常操作条件下，仅有载气通过检测器系统时所产生的响应信号的曲线。3.11基线漂移ba

6、selinedrift基线随时间定向的缓慢变化。3.12基线嗓音(N)baselinenoise由于各种因素所引起的基线波动。3.13校正因子(j)correctionfactor相对响应值的倒数，它与峰面积的乘积正比于物质的量。3.14检侧限(D)detectability随单位体积的载气或在单位时间内进人检测器的组分所产生的信号等于基线噪音二倍时的量，D=2N/S,3.15线性范围linearrange检测信号与被测物质的量呈线性关系的范围。82GB/T19267.10-20034原理4.1气相色谱法基于有机物质溶解度、蒸汽压、吸附能力、立体化学等物理化学性质的微小差异，使其在流动相和固定

7、相之间的分配系数不同，而当两相作相对运动时，组分在两相间进行连续多次分配，达到彼此分离的目的。最后经检测获得气相色谱图，从而对有机物进行定性、定量分析。4.2裂解气相色谱法高分子材料及非挥发性有机化合物在惰性气体环境中高温裂解，生成与物质结构相关联的有特征的低分子裂解产物，并在气相色谱仪内实现分离，从而达到定性、定量分析的目的。4.3顶空气相色谱法对密封系统中与液体(或固体)试样处于热力学平衡状态