实验试剂的制备与纯化

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1、第五章chapter5实验试剂的制备与纯化Preparationandpurificationoflaboratoryreagent内容5.1化学试剂的纯度对实验结果的影响5.2化学试剂的一般知识5.3化学试剂的简易提纯方法5.4高纯水制备5.1化学试剂的纯度对实验结果的影响实例1用极谱法测定某样品中杂质Cu2+、Pb2+、Cd2+、Zn2+含量时，用A.R.的HAc和NaAc配制0.1mol/L缓冲溶液。取5mL试样，加5mL缓冲液，通N2除氧后测定。结果比预期的高很多。在相同条件下做空白实验（

2、用5mL高纯水代替试样），测得Cu2+、Pb2+、Cd2+、Zn2+含量依然很高，说明试剂带入杂质。当采用高纯试剂HAc和NaAc配制缓冲溶液，重新测定，得到了准确的结果。（结果见下表）使用不同纯度试剂测得的Cu2+、Pb2+、Cd2+和Zn2+含量测定值（ppb,µg/L）Cu2+Pb2+Cd2+Zn2+试样+分析纯缓冲液20161.368高纯水+分析纯缓冲液18171.466试样+高纯缓冲液1.60.40.032.0当GC载气（如N2）中含10ppm以上O2或H2O时，会大大縮短柱寿命。这是因

3、为GC柱的固定液（聚酯、聚乙二醇、硅橡胶、含不饱和键长链化合物）在高温下容易被氧化和水解，从而断链降解。载气不纯，导致噪声增大，从而降低检测灵敏度。热导检测器的金属热丝在高温下易被氧化而破坏。实例2：载气纯度对GC分析的影响一般规律被测物含量越低，对试剂的纯度要求越高。方法的灵敏度越高，对试剂的纯度要求越高。测定结果的准确性要求越高，对试剂的纯度要求越高。不同的分析方法对杂质的要求不同。例如液相色谱流动相对紫外吸收杂质要求严格。对痕量分析而言，杂质含量应低于待测成分的1％。5.2化学试剂的一般知识

4、1.化学试剂杂质的来源原料残留、原料所含杂质残留。副产物的残留。催化剂残留。生产环境污染。2.对化学试剂纯度的要求不同分析方法和分析目的对试剂纯度的要求不同。化学试剂的纯度越高，价格也越高。3.化学试剂的分类种类繁多，等级划分和所使用的名词术语在国内外未统一。我国化学试剂按用途分为：普通用途一般试剂、基准试剂、高纯试剂特殊用途色谱试剂、生化试剂、光谱试剂、分光纯试剂、指示剂4.一般试剂等级别称记号标签颜色主要用途优级纯一级品G.R.绿色痕量分析、精密科研保证试剂分析纯二级品A.R.红色一般分析

5、与科研化学纯三级品C.P.蓝色一般工业分析四级品（实验试剂）分析中的辅助试剂工业试剂工业生产中大量使用5.基准试剂分析化学中可直接用作标准的试剂，用它配制的标准溶液无需标定。对基准试剂的基本要求纯度高(>99.9%)。组成恒定，并与其化学式完全相符。性质稳定。基准试剂类型无机分析基准试剂、有机分析基准试剂、pH基准试剂、分子量基准试剂（聚乙烯基苯等）。高纯试剂不是指试剂主体成分的含量，而是指试剂中某种杂质的含量而言。按纯度可细分为：高纯、超纯、特纯等。用“9”的多少表示纯度，如99.99%、99.

6、999%等等，这种纯度是100％减去杂质含量得来的。一般只考虑试剂中的阳离子、某些非金属（硫、磷、硅等）的阴离子或气体杂质的含量。6.高纯试剂5.3化学试剂的简易提纯方法为什么要提纯？购买不到所需高纯试剂或价格太贵高纯试剂在使用和保存期间纯度降低市场上没有所需纯度的该试剂购买该试剂所需时间太长5.3.1等温扩散法5.3.2蒸馏法5.3.3共沉淀法5.3.4重结晶法5.3.5溶剂萃取法5.3.6吸附分离法5.3.1等温扩散法等温扩散法（等温蒸馏、等压蒸馏）在不加热、不加压的状态下，溶剂自然挥发（扩散

7、）和冷凝（被吸收）。适用试剂挥发性很强，且易溶于水，如挥发性酸和碱。特点优点：提纯试剂的纯度高，设备及操作步骤简单。缺点：产量小，速度慢，耗时耗原料多。5.3.1等温扩散法实例1：高纯盐酸的制备实验方法：在直径30cm洁净干燥器内，放入3kg盐酸，在瓷托板上放一装有300mL高纯水的吸收杯（聚氯乙烯、聚四氟乙烯或石英杯）。盖上干燥器盖，在20-30C放置7天（15-20C放置10天）即可得到约10mol/L的高纯盐酸。高纯水瓷托盘12N盐酸等温扩散实验用干燥器提纯的盐酸浓度与放置时间的关系（1

8、8－20C）a—500mL盐酸和50mL水b—500mL盐酸和250mL水温度越高，达到平衡的时间越短所得高纯酸的纯度取决于所用吸收水纯度和容器洁净度。浓度mol/L10a5b50100150时间/h5.3.2蒸馏法蒸馏法——利用物质挥发性或沸点的差异进行试剂分离与提纯的方法。根据相平衡原理，当试剂和杂质的饱和蒸汽压或沸点相差很大时，低沸点杂质先蒸馏出来而除去，高沸点杂质则残留于母液中。分为普通蒸馏法和亚沸蒸馏法。5.3.2蒸馏法1.普通蒸馏法蒸馏纯化时：应测定气-液平衡点的温度