GBT18996-2003 银合金首饰中含银量的测定 氯化钠或氯化钾容量法（电位滴定法）.pdf

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1、ICS39.060Y88中华人民共和国国家标准GB/T18996-2003银合金首饰中含银量的测定氯化钠或氯化钾容量法(电位滴定法)Determinationofsilverinsilverjewelleryalloys-Volumertic(potentiometric)methodusingsodiumchlorideorpotassiumchloride(ISO13756:1997，MOD)2003-03-07发布2003-10-01实施.www.bzxzk.com鲁留Q*1)*1-A-}juk

2、iil14Mra赢r&Al1101QM发布.GB/T18996-2003月吐舀本标准修改采用了国际标准ISO13756:1997(E)《银合金首饰中含银量的测定—氯化钠或氯化钾容量法(电位滴定法)》。本标准与国际标准的主要不同点在于当样品含有把时，本标准中加人丁二酮脂乙醇溶液进行分离，而国际标准中采用丁二酮肘水溶液。另外，取消了该国际标准7.2.1中注释的内容。本标准中滴定终点的判定方法参见GB/T9725-1988(化学试剂电位滴定法通则》。本标准与GB/T17832-1999《银合金首饰中含银量的

3、测定澳化钾容量法(电位滴定法)》具有同等效力。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国首饰标准化技术委员会(CSBTS/TC256)归口本标准起草单位:国家首饰质量监督检验中心本标准主要起草人:范积芳、李玉鹃、陈素青、李素青、李武军。本标准委托全国首饰标准化中心负责解释。.www.bzxzk.com.GB/T18996-2003银合金首饰中含银量的测定氯化钠或氯化钾容量法(电位滴定法)范围本标准规定了采用氯化钠或氯化钾容量法(电位滴定法)测定银合金首饰中含银量所需的试剂、材料、仪器设备、方法步骤及结

4、果的表示。本标准适用于含银量800%a-900%。的银首饰及其材料。注1:银合金中可以含有铜、锌、锡和把，这些元素除把应在滴定前先沉淀分离外，其余元素的存在不会干扰本测定方法2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T9725-1988化学试剂电位滴定法通则3方法原理将样

5、品溶解在稀硝酸中，溶液中银含量的测定采用标定过的氯化钠或氯化钾滴定，并用电位计指示终点。4试剂和材料分析中除另有要求外，均采用分析纯的试剂及蒸馏水或去离子水。4.1硝酸(十27:不含氯离子。4.2氯化钠溶液:c(NaCl)一。.1mol/I，将在105℃下干燥过的氯化钠5.84g溶于水中，并稀释到1000ML.4.3氯化钾溶液:c(KCl)=0.1mot/1-，将在105℃下干燥过的氯化钾7.44g溶于水中，并稀释到1000ml。4.4银:纯度不小于999.9%004.5丁二酮厉乙醇溶液:将丁二酮厉晶

6、体10g溶解于1000mL乙醇中。5仪器设备5.1分析天平，感量为。.01mg，精度等级二级。5.21kW可调温电炉或其他可控温的加热设备。5.3银电极。5.4双盐桥式甘汞电极。5.5酸度计或电位计，具有。.02pH单位或2mV精确度的仪器。.www.bzxzk.com5.6电磁搅拌器。5.7滴定管>50ml，精度为0.1ml.GB/T18996-20036方法步骤61荆量用于滴定的标准银及试样的含银量在300mg-500mg之间，称量准确度为。01mg6.2级化钠或抓化钾标准溶液的标定6.2.1标准

7、银的准备同时称量三份标准银的样品(4.4)，每份银在300mg-500mg之间，称量准确度为。.01mg，并将其分别置于三个玻璃烧杯中，每个烧杯中分别加人硝酸(4.1)5mL，并逐渐加热使银溶解，继续加热至氮氧化物完全挥发为止。冷却，分别用100mL去离子水稀释，待用。6.2.2标准银溶液的滴定用滴定管连续滴人待标定的氯化钠或氯化钾溶液(4.2或4.3)，使连续搅拌的标准银溶液中大约有95%的银产生沉淀，按照这种方式继续滴定溶液中剩余的银，到达终点后再滴人氯化钠或氯化钾溶液0.5mL注2终点判定见GB

8、/T9725--1988中6.2。为提高滴定精度，可采用微量滴定管或自动滴定装置。6.2.3抓化钠或振化钾滴定法的计算滴定终点的计算见GB/T9725-1988中6.2.氯化钠或氯化钾的滴定度F可表示为式(1):F一Vm.............·....···。·⋯⋯(1)式中:F--氯化钠或氯化钾滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL);m—标准银的质量，单位为毫克(mg);V—到达滴定终点时消耗氯化钠或氯化钾溶液的体积，单位为毫升(mL).滴定度对于