GBT18932.2-2002 蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法 薄层析法.pdf

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1、ICS67.180.10X31中华人民共和国国家标准GB/T18932.2-2002蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法薄层色谱法Methodforthedeterminationofhighfructosestarchsyrupinhoney-Thin-layerchromatographicmethod2002一12一30发布2003一06一01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局标准分享网www.bzfxw.com免费下载GI3/T18932.2-2002月q舀GB/T18932-2002分为12个部分,本部分为第2部分。GB/T18932的本部分修改采用美国公职分

2、析化学师协会(AOAC)官方方法979.22((蜂蜜中高果糖淀粉糖浆—薄层色谱测定法》(英文版)。本部分在技术内容上与该方法一致,但是考虑到我国标准本身的特点及汉语表达习惯,为使GB/T18932的本部分既与国际标准接轨,又适合我国国情,为此,对AOAC官方方法979.22的个别内容作了编辑性修改。本部分遵循GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的编写规则。本部分的附录八是规范性附录,附录B是资料性附录。本部分由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出。本部分由中华全

3、国供销合作总社归口。本部分负责起草单位:中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。本部分参加起草单位:国家蜂产品质量监督检验中心。本部分主要起草人:庞国芳、范春林、曹彦忠、张进杰、李学民、曾纪淡、李子健。本部分系首次发布的国家标准。GB/T18932.2-2002蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法薄层色谱法范围GB/T18932的本部分规定了蜂蜜中高果糖淀粉糖浆的薄层色谱测定方法。本部分适用于各种蜂蜜中高果糖淀粉糖浆的测定本部分在点样量为2uL时,其检出限为10%;在点样量为6kL时,其检出限可达5%02规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T18932的本部分的引用而成为本部分的

4、条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)3原理试样中的高分子糖,经活性炭一硅藻土柱的富集、浓缩,再用薄层色谱法分离、检测,经与掺有一定含量高果糖淀粉糖浆的纯蜂蜜比较,来判定蜂蜜中高果糖淀粉糖浆的存在。试荆和材料除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682-1992中规定的一级水。4.1无水乙醇。4.2正丁醇。4.

5、3乙酸。4.4丙酮。4.5磷酸:优级纯。4.685%磷酸。4.7活性炭:DarcoG-60或相当者,100目。4.8硅藻土:Celite545助滤剂或相当者。4.9二苯胺盐酸盐(C.A.S.:537-67-7),4.10苯胺:重蒸馏。4.11乙醇溶液(7+93):移取35mL无水乙醇至500mL试剂瓶中,加人465m1水混匀。4.12乙醇溶液(1+3):移取125mL无水乙醇至500mL试剂瓶中,加人375m工水混匀。4.13乙醇溶液(1+1):移取250nil无水乙醇至500mL试剂瓶中.加人250mL水混匀。4.14薄层展开剂:正丁醇+乙酸+水(2+1+1),4.15显

6、色剂:称取1.0g二苯胺盐酸盐(4.9)至盛有50.0mL丙酮(4.4)的烧杯中,再加人1mL苯胺(4.10),混合搅拌,同时加人5mL85%的磷酸(4.6),完全溶解后,冷冻保存或使用当日配制。4.16薄层层析板:硅胶G板200mmX200mm,膜厚0.25mm,用前在110℃活化1h后,置于干燥器中放冷至室温,备用。I标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB/T18932.2-20025仪器5.1真空干燥箱可调节温度((65士2)0C,真空度26kPa--33kPa52恒温干燥箱。5.3旋转蒸发器5.4玻璃喷雾器:薄层色谱用。5.5真空抽气泵:可调真空度。一10

7、0kPa,56薄层色谱展开槽5.7微量注射器:10琳。5.8分析天平:感量。.0001g.5.9电吹风机。5.10活性炭柱:按附录A中图A.1所示,在内径20mm--22mm,长300mm-400mm的玻璃管的底部塞少量的玻璃棉,关掉活栓后加水到玻璃管的中部,然后放水除去玻璃棉中的气泡至水量约10mL时关掉活栓。在小烧杯中称取2.09的硅藻土(4.8),加人少量的水搅拌后注人管中,自然沉降后在玻璃棉的上方堆积成约1cm厚的硅藻土层,然后称取活性炭((4.7)和硅藻土混合物((1+1)12g,加人工50mL的水搅拌后

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