高导MnZn铁氧体若干关键技术问题研究

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1、电子科技大学博士学位论文高导MnZn铁氧体若干关键技术问题研究姓名：余忠申请学位级别：博士专业：电子信息材料与元器件指导教师：张怀武20090301摘要通讯技术和数字技术的迅速发展，对电感器、宽带脉冲变压器、扼流线圈和滤波器等器件提出了小型化、轻量化和大功率化和高稳定性的要求。高磁导率MnZn铁氧体在这些磁性元器件中起着传输与转换信号的作用，故要求具有高的磁导率以及宽温和宽频特性、高饱和磁化强度、高密度及优异的力学性能。基于上述应用需求，本文采用氧化物陶瓷工艺制备高磁导率MnZn铁氧体材料，并分别研究了高导MnZll铁氧体的磁导率频率及温度特性、饱和磁感应强度和

2、力学特性。首先，在高磁导率MnZn铁氧体频率特性方面，采用高纯原料，通过控制配方和添加剂组合，调节预烧及烧结工艺，控制显微结构，制备出了性能优良的起始磁导率为10000的宽频MnZn铁氧体材料，到300kHz时，磁导率仅降低16％。研究结果表明：通过调整配方中的Fe203和ZnO可以提高MnZn铁氧体的起始磁导率、改善磁导率的频率特性，对于起始磁导率为10000的MnZn铁氧体，适宜的配方是：Fe203—52m01％、ZnO．22m01％、MnO．26m01％。球磨工艺影响到粉体的粒径，从而影响其活性，适当地延长球磨时间可以提高MnZn铁氧体的磁导率，而适当地减

3、少球磨时间可以获得良好的频率特性；预烧对高磁导率MnZn铁氧体的磁性能有很大影响，适当降低预烧温度可提高磁导率，而适当提高预烧温度则可获得良好的频率稳定性，使材料的应用频率展宽。对于宽频高磁导率MnZn铁氧体而言，可以适量添加Bi203(O．03wt％)、M003(O．06叭％)、K2C03(0．06wt％)等，而C0203不宜添加。合适的烧结条件是：烧结温度为1400。C左右、保温时间为6hr左右、烧结保温段的氧分压为5％左右。从材料的微结构上来看，要提高铁氧体材料的磁导率，就要使材料的晶粒大且均匀，而且气孔和缺陷少；但为了改善高磁导率MnZn铁氧体的应用频率

4、，则需小晶粒多气孔的微结构。其次，在高磁导率MnZn铁氧体温度特性方面，研究了大工业生产中莫来石承烧材料与高导MnZn铁氧体磁芯之间的相互作用以及对磁导率温度特性的影响，分析了Fe2+和Zn2+含量、氧化物添加剂Ti02和C0203，以及烧结工艺对MnZn铁氧体材料磁导率温度特性的影响，结果表明：工业生产中由莫来石做承烧材料的底层磁芯性能严重恶化，主要原因是与承烧材料接触的底层磁芯表层区域存在成分偏析，包括莫来石组分中的Si在烧结过摘要程中向磁芯的渗透和底层磁芯表层zn的耗散。Si的渗透深度大约为100Ⅳn，导致底层磁芯下表面局部“结晶”区域中Si含量偏高，并且

5、有异常晶粒生长现象发生。Zn的耗散深度约为2009m，其耗散途径主要有两种，一种是ZnO在高温下分解：ZnO--，Zn(gas)+1／202，产生的Zn挥发流失；另一种是ZnO与莫来石组分中的A1203在接触端面上发生直接和间接的化学反应：ZnO+A1203_znAl204和Zn(gas)+1／202+A1203-÷ZIAl204。为解决这个问题，可以在大生产烧结工艺中采用废料压制的同类型磁片代替莫来石承烧材料，能将MnZn高导铁氧体的性能偏差控制在10％之内。增加主配方中Fe203、ZnO的含量或掺入高价氧化物添加剂Ti02都能使起始磁导率的II峰位置移向低温

6、；掺入少量C0203对起始磁导率II峰位置没有明显影响，但大剂量情况下腑值下降明显；致密化工艺不能改变铁氧体材料的磁晶各向异性，只对铁氧体材料的微观形貌存在一定程度的影响，不同的致密烧结工艺虽不能改变起始磁导率II峰的位置，但对温度系数有一定程度的影响。最后，在高磁导率MnZn铁氧体饱和磁感应强度及力学特性方面，主要研究了配方、添加剂和新工艺对MnZn铁氧体材料的磁学性能和力学性能的影响，并制备出了具有高密度、高饱和磁感应强度以及优异力学性能特征的高磁导率MnZn铁氧体材料。研究结果表明：适当的Ni、Sn离子取代可调节MnZn铁氧体的晶格常数和理论密度，并控制材

7、料晶粒尺寸和均匀性，提高密度和力学性能，改善磁性能。快速淬火能有效提高粉体的活性及分散性，控制MnZn铁氧体的显微结构，提高密度，改善磁性能和力学性能。适宜的预烧工艺为：预烧温度为850℃，保温2h后利用金属器皿快速淬火。低熔点添加剂可以通过液相烧结降低反应温度，促进固相反应，降低气孔率，改善晶粒均匀性，提高磁性能和力学性能，但不同添加量对MnZn铁氧体性能及显微结构的影响不同。适宜的添加剂组合为：0．03wt％M003、0．03wt％V205、0．03wt％Sn02、0．05wt％P205、0．06wt％K2C03。采用分散效果好的酒精作球磨介质，可改善粉料的

8、均匀性，从而提高烧结体的