Agilent+1260+高效液相色谱仪使用维护保养操作规则

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1、文件名称文件编制及管理规程颁发部门研究所文件编号页码第5页共6页文件名称文件编制及管理规程文件编号颁发部门研究所替代生效日期起草人审核人批准人起草日期审核日期批准日期优胜美特制药有限公司&浙江巨泰药业有限公司--------药物研究所--------变更内容及定期审核版本号生效日期变更项目,简述修订原因及内容00010203定期审核分发部门/人员部门/人员份数分发号一、目的制定Agilent1260型高效液相色谱仪操作维护规程，使操作维护规范化，保证检测结果准确可靠。二、适用范围本规程适用于Agilent1260型高效液

2、相色谱仪的操作维护。三、职责QC对本规程的实施负责，项目主管、研发总监对本规程实施进行监督。文件名称文件编制及管理规程颁发部门研究所文件编号页码第5页共6页四、程序内容4.1仪器配置本仪器由梯度泵，自动进样器，柱温箱，VWD检测器或DAD检测器和操作软件工作站组成。4.2操作前的准备4.2.1流动相的制备用色谱纯的试剂配制流动相，必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查，应符合要求；水为新鲜制备的重蒸馏水。对规定pH值的流动相，应使用精密pH计进行调节，配制好的流动相应通过0.45μm以下的滤膜滤过，用前脱气，应配制足量的流动

3、相。4.2.2供试溶液的配制供试品用规定溶剂配成供试溶液。定量测定时，对照品溶液和样品供试溶液均应分别配制2份。供试溶液在注入色谱仪前，一般应经0.45μm以下的滤膜滤过，必要时，在配制供试溶液前，样品需经提取净化，以免对色谱系统产生污染。4.2.3检查上次使用记录和仪器状态，检查色谱柱是否适用于本次试验，色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致，原保存溶剂与现用流动相能否互溶，流动相的pH值与该色谱柱是否相适应，仪器是否完好，仪器的各开关位置是否处于关断的位置。4.3仪器的操作4.3.1接通电源，打开计算机及工作站其他各

4、部件开关，约30秒后，各部件进入待机状态，指示灯为橘黄色，启动完成。4.3.2用鼠标双击企业仪器启动程序界面上的Agilent1260仪器图标进入Agilent1260LC在线色谱工作站，该页面主要由以下几个部分组成：4.3.2.1最上方为命令栏，依次为文件,控制,方法，分析，序列，数据等；4.3.2.2命令栏下方为快捷操作图标，如多个样品连续进行分析、新建方法序列、单个样品分析、调用文件、保存文件等；4.3.2.3左部有五栏从上到下依次为方法，序列，报告，控制，视图五栏。4.3.2.3.1用鼠标单击【方法】栏进入仪器方

5、法界面，有仪器设置、积分事件、前处理、手动积分修正、平铺显示等。下面介绍以上部分方法的功能。4.3.2.3.1.1仪器设置：控制运行样品时各部分组件满足的要求，如柱式加热炉的温度.梯度泵的流速，溶剂比例，停止时间，压力限值。检测器的检测波长。自动进样器的进样量。辅助图谱的记录等。4.3.2.3.1.2积分事件：用于样品的积分，有很多参数控制样品的积分，如阈值、最小面积、宽度、积分关闭等。4.3.2.3.1.3用鼠标单击【序列】栏进入序列编辑界面。4.3.2.3.1.4用鼠标单击【报告】栏进入建立报告界面，有归一化，面积百

6、分比，内标法，外标法等报告格式。4.3.2.3.1.5用鼠标单击【控制】栏进入仪器控制界面，有仪器设置，运行队列，仪器状态三项。下面介绍以上三项的控制功能。4.3.2.3.1.5.1仪器设置：控制运行样品时各部分组件满足的要求，如柱式加热炉的温度.梯度泵的流速，溶剂比例，停止时间，压力限值。检测器的检测波长。自动进样器的进样量。辅助图谱的记录等。文件名称文件编制及管理规程颁发部门研究所文件编号页码第5页共6页4.3.2.3.1.5.2运行队列：控制样品运行的顺序。也是提交单针和序列的界面，下面介绍提交样品运行的方法。在运

7、行队列界面上单击鼠标右键出现单次运行/单次分析，序列运行/序列分析等栏，提交单次运行需单击右键后停留在单次运行项后单击鼠标左键，出现单次运行对话框，出现以下几栏，样品ID（样品名称），方法，数据路径，数据文件（数据名称），样品瓶等，单击方法图标，调用已保存在系统内运行样品的方法（即以上介绍的仪器设置），单击数据路径图标将数据保存在你可找到的文件夹内，将数据文件命名，设置好分析对应进样盘的样品瓶后，即可以提交即将要分析的样品了，优先提交即走完当前样品后第一针样品。区别：手动提交每次做样之前必须给出新名字，否则仪器会将上次的

8、数据覆盖掉。4.3.2.3.1.5.3仪器状态：体现仪器运行/预运行/空闲时的状态。单击仪器状态一栏，从左至右依次是自动进样器→梯度泵→柱温箱→检测器的状态，橘黄色为未就绪状态，绿色为空闲状态，粉色为进样状态，蓝色为运行状态，红色为出错状态。4.3.2.3.1.5.3.1自动进样器：是系统提交的提取规定位置的样品瓶的