GBT18414.2-2001 纺织品五氯苯酚残留量的测定 第2部分气相色谱法.pdf

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1、GB/T18414.2-2001前言五抓苯酚是一种重要的防腐剂。在穿着残留有五抓苯酚(PCP)的纺织品时，会通过皮肤在人体内产生生物积蓄，从而对人类造成潜在的健康威胁和生态环境的污染。因此，一些国家及国际组织对纺织品中防腐剂(防霉剂)的残留规定了严格限量。GB/T18414《纺织品五抓苯酚残留量的测定》包括2个部分:—第1部分:气相色谱一质谱法，—第2部分:气相色谱法。本标准为第2部分，采用气相色谱一电子俘获检测器(GC/ECD)测定.本标准附录A是标准的附录。本标准由原国家纺织工业局提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准

2、分技术委员会归口。本标准起草单位:中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、纺织工业标准化研究所。本标准主要起草人:蔡建和、曹锡忠、牟峻、靳颖、郑宇英、徐鑫华。.www.bzxzk.com.中华人民共和国国家标准纺织品五氮苯酚残留t的测定第2部分:气相色谱法Gs/T18414.2-2001Textiles-Determinationoftheresiduesofpentachlorophenol-Part2:Gaschromatographymethod，范围本标准规定了采用气相色谱一电子俘获检测器(G

3、C压以))测定纺织品中五氛苯酚残留量的方法。本标准适用于各种纺织材料及其产品中五抓苯酚残留量的测定。2原理用碳酸钾溶液提取试样，提取液经乙酸配乙酸化后以正己烷提取，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪(GC/ECD)测定，外标法定量。3试荆除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二级水。I飞无水碳酸钾。3.2正己烷。3.3乙酸酥.3.4无水硫酸钠:650℃灼烧4h，冷却后贮于干燥器中备用。3.5碳酸钾溶液;0.05mol/L水溶液，取6.9g无水碳酸钾溶于1000ml,蒸馏水中。3.6硫酸钠水溶液:20g/L,3.7五氯苯酚标准品:纯度)

4、99%,3.8五抓苯酚标准溶液:准确称取适量的五抓苯酚标准品，用碳酸钾溶液配制成浓度为100beg/mL的标准储备液。根据需要再用碳酸钾溶液稀释成适用浓度的标准溶液。4仪器4.1气相色谱仪:配有电子俘获检侧器(ECD).4.2超声波发生器:工作频率40kHz,4.3提取器:由硬质玻璃制成管状，具有磨塞。高约10cm，外径约3.5cm.4.42号玻璃漏斗式滤器。4.5分液漏斗:125mL.4.6微量注射器:10pL,5分析步骤5门提取中华人民共和国国家质，监仔检验检疫总局2001一08-28批准2002一02一01实施.www.bzx

5、zk.com.cB/T18414.2-2001取10g有代表性的织物试样，剪碎至5mmX5mm以下，混合，从混合样中称取0.5g(精确至0.01g)试样两份(供平行试验用)，置于提取器中，加人20mL碳酸钾溶液，于超声波发生器中提取15min，用2号玻璃漏斗式滤器过滤至分液漏斗中，残渣再分别用20mL,15mL碳酸钾溶液提取2次，过滤，滤液并人分液漏斗中。5.2乙酸化在分液漏斗中加人3mL乙酸醉，振摇3min，加入5.00mL正己烷，振摇3min，静置分层后弃去下层。正己烷层用硫酸钠溶液洗2次〔每次用量20mL),静置分层后弃去下层

6、。从分液漏斗上口将正己烷层转移至具塞试管中，加人约1g无水硫酸钠脱水。此溶液供气相色谱测定。5.3标准工作液的制备准确吸取适量的标准溶液至分液漏斗中，加人碳酸钾溶液至总体积约50m工，以下按5.2步骤操作。5.4测定5.4.1气相色谱条件a)色谱柱:毛细管柱,HP-50+,30mXO.53mmXO.5Km或相当者;b)进样口温度:250'C;C)检测器温度:320`C;5'Cimin20C/mind)柱温:150`C(1min)一210'C一260-C(5min);e)载气:氮气，纯度)99.999，流量8mL/min;f)进样量:

7、2tLL,注:所有色谱条件需保证五抓苯酚组分峰与杂质峰完全分离。5.4.2色谱测定根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，按5.4.1条件进行色谱分析。标准工作溶液和待测样液中五抓苯酚乙酸酷的响应值均应在仪器检测的线性范围内。乙酞化五氯苯酚标准物的气相色谱图见附录Ae乐车3空白试验除不加试样外，均按上述测定步骤进行。5.5结果计算试样中五氯苯酚残留量按式(1)计算:Axcxv。.。.............·....⋯⋯(1)A,X叨式中X—试样中五抓苯酚含量，mg/kg;A—样液中五抓苯酚乙酸醋的峰面积〔或峰高);凡

8、—标准工作液中五氛苯酚乙酸酷的峰面积(或峰高);:—标准工作液中相当五氯苯酚的浓度，t}g/mL:L'—样液最终定容体积,mL;爪—最终样液代表的试样量，9。:计算结果需将空白值扣除6侧定低限、回收率、精密度6门测定低限测定低限为0.