GBT18414.1-2001 纺织品五氯苯酚残留量的测定 第1部分气相色谱—质谱法.pdf

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1、GB/T15414.1-2001前言五抓苯酚是一种重要的防腐剂。在穿着残留有五抓苯酚(PCP)的纺织品时，会通过皮肤在人体内产生生物积蓄，从而对人类造成潜在的健康威胁和生态环境的污染。因此，一些国家及国际组织对纺织品中防腐剂(防霉剂)的残留规定了严格限量。GB/T18414纺织品五氯苯酚残留量的测定》包括2个部分:—第1部分:气相色谱一质谱法;—第2部分:气相色谱法。本标准为第1部分，采用气相色谱一质量选择检测器(GC/MSD)测定。本标准附录A是标准的附录。本标准由原国家纺织工业局提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术

2、委员会归口。本标准起草单位:中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、纺织工业标准化研究所。本标准本要起草人:牟峻、靳颖、曹锡忠、蔡建和、郑宇英。.www.bzxzk.com.中华人民共和国国家标准纺织品五氮苯酚残留t的测定第1部分:气相色谱一质谱法GB/T18414.1-2001Textiles-Determinationoftheresiduesofpentachlorophenol-Part1:Gaschromatography/massspectrography1范围本标准规定了采用气相色谱一质量选

3、择检测器〔GC/MSD)侧定纺织品中五氛苯酚残留量的方法。本标准适用于各种纺织材料及其产品中五氮苯酚残留量的测定和确证。2原理用碳酸钾溶液提取试样，提取液经乙酸哥乙酸化后以正己烷提取，用配有质量选择检侧器的气相色谱仪(GC/MSD)侧定，外标法定量，采用选择离子检测进行确证。3试荆除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二级水。3.1无水碳酸钾3.2乙酸配。33正己烷。3.月无水硫酸钠:650℃灼烧4h，冷却后贮于干燥器中备用。3.5碳酸钾溶液:。1mol/L水溶液，取13.8g无水碳酸钾溶于水中，并定容至1000mL,3.6硫酸钠水溶液

4、:20g/L,3.7五氯苯酚标准品:纯度)99%03.8五抓苯酚标准溶液:准确称取适量的五抓苯酚标准品，用碳酸钾溶液(3.2)配制成浓度为100pg/mL的标准储备液。根据需要再用碳酸钾溶液(3-2)稀释成适用浓度的标准溶液。4仪器月.q.月呀气相色谱仪:配有质量选择检测器〔MSD).月n砰z幸超声波发生器:工作频率40kHz.月八q魂J.离心机:4000r/min,月月叶q-分液漏斗:250mL.月‘q曰:涡旋混合器。月仁月U锥形瓶:具磨口塞，250mL.月工.月1，离心管:具磨口塞，10mL.月0，.目微量注射器:10pL,中华人民

5、共和国国家质f监份检骏检疫总局2001一08-28批准2002一02一01实施.www.bzxzk.com.GB/T18414.1-20015分析步骤5.1提取取10g代表性的试样，剪碎至5mmX5mm以下，混合。从混合样中称取1.0g(精确至。.01妒试样两份〔供平行试验用)，置于250mL具塞锥形瓶中，加人100mL碳酸钾溶液，在超声波水浴中提取15min。将提取液抽滤，残渣再用50mL碳酸钾溶液超声提取5min，合并滤液。5.2乙酷化将滤液置于250mL分液漏斗中，加人2mL乙酸醉，振摇2min，准确加人5.0mL正己烷再振摇2m

6、in,静置5min，弃去下层。正己烷相再加人50mL硫酸钠水溶液洗涤，弃去下层。将正己烷相移人10mL离心管中，加人5mL硫酸钠水溶液涡旋混合1min，以4000r加in离心3min，正己烷相供气相色谱一质谱测定和确证。5.3标准工作溶液的制备准确移取一定体积的适用浓度的标准溶液于250mL分液漏斗中，用碳酸钾溶液稀释至150mL.加人2mL乙酸醉，以下按5.2步骤进行。5-4测定5.4，气相色谱一质谱条件a)色谱柱:30mX0.25mm(内径)X0.1fim(膜厚),DB-17石英毛细管柱或相当者;b)色谱柱温度:50C(2min)二

7、些业吸220'C(1min)j旦竺骂26000min);c)进样口温度:270'C;d)色谱一质谱接口温度:260'C;e)载气:氦气，纯度)99.99%.1.4mL/min;f)电离方式:E1;8)电离能量:70eV;h)测定方式:选择离子监测方式;t)选择监测离子(m/z):264,266,268amu:j)进样方式:无分流进样，1.2min后开阀;k)进样量:1pL,5.4.2气相色谱一质谱侧定及阳性结果确证根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和待测样液中五抓苯酚乙酸酷的响应值均应在仪器检侧的线性范围

8、内。对标准工作溶液与样液等体积参擂进样测定。在上述气相色谱一质谱条件下，五抓苯酚乙酸醋的保留时间约为10.0min。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据选择离子(m/