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《GBT18118-2000 合成生胶中防老剂含量的测定 高效液相色谱法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICS83.040.10G34t-中华人民共和国国家标准GB/T18118一2000idtISO11089:1997合成生胶中防老剂含量的测定高效液相色谱法Rubber，rawsynthetic-Determinationofanti-degradantsbyhigh-performanceliquidchromatography2000一06一09发布2000门1一01实施国家质量技术监督局发布Ge/T18118-2000前言本标准等同采用国际标准ISO1108911997《合成生胶一用高效液相色谱法测定防老
2、剂》。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会归口。本标准起草单位:兰州石化公司化工研究院。本标准主要起草人:韩萍、翟月勤。GB/T18118-2000ISO前言ISO(国际标准化组织)是各国家标准团体(ISO成员团体)的世界性联合机构。制定国际标准的工作通常由ISO各技术委员会进行。凡对已建立技术委员会项目感兴趣的成员团体均有权参加该委员会。与ISO有联系的政府和非政府的国际组织，也可参加此项工作。在电工技术标准化的所有方面，ISO与国际电工技术委员会(
3、QEC)紧密合作。技术委员会采纳的国际标准草案，要发给成员团体进行投票。作为国际标准发布时，要求至少有75%投票的成员团体投赞成票。国际标准ISO11089由ISO/TC45,橡胶与橡胶制品技术委员会制定。中华人民共和国国家标准合成生胶中防老剂含量的测定高效液相色谱法GB/'r18118一2000idtISO11089:1997Rubber,rawsynthetic-Determinationofanti-degradantsbyhigh-performanceliquidchromatography普告:使用
4、本标准的入员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健康规程并确保符合国家法规是使用者的资任。范围本标准规定了合成生胶中下列防老剂含量的测定方法:N一烷基一N‘一苯基一对苯二胺;N一芳基一N‘芳基一对苯二胺;N一苯基一(3-蔡胺;2,2,4一三甲基-1,2一二氢化喳啦聚合物。本标准适用于氯丁橡胶(CR)、丁睛橡胶(NBR)、丁苯橡胶(SBR)等生胶。当生胶中含有填充油时，会影响测定结果。如果需要，本法稍作修改可用于其它胺类防老剂的测定。原理从生胶中定量抽提防老
5、剂，用高效液相色谱(HPLC)将其与抽提的其余组分分离，并检测其组分峰，测量出峰面积。在相同条件下测定已知量的同种防老剂组分峰面积。计算生胶中防老剂的含量。试剂3.1洗脱剂A:甲醇(HPLC级)和。.01mol/L乙酸馁(分析纯)水溶液1:1(V/V)的混合物。3.2洗脱剂B:甲醇(HPLC级)。抽提剂:异丙醇(HPLC级)和二氯甲烷(HPLC级)2，1(V/V)的混合物。仪器普通实验室仪器以及:4.1高效液相色谱仪:具有梯度洗脱能力，由一个10pL固定回路进样器、一个可变波长的紫外一可见检测器及一个记录一积分
6、数据系统组成。4.2高效液相色谱柱:反相型，粒子大小5pm的HYPERSILODS或SPHERI5ODS柱。若使用其它规格的色谱柱时，需修改洗脱程序。4.3超声波浴:容量约2L、频率47.6kHz14.8kHz,注1:只要能完全抽提出防老剂，可用不同容量和操作频率的超声波浴.国家质量技术监督局2000一06一09批准2000一11一01实施IGB/T18118-2000月月﹃﹃:分析天平:最小读数。01mg,仄︺色谱条件亡闷.J1A泵:输送洗脱剂AM1).工，卜口，‘B泵:输送洗脱剂B(3.2),﹄卜行︺J…流
7、速:0.25mL/min,二月︺月柱温:40'C,反哎︺︺进样体积:10KL,﹄卜妇‘J…U检测器波长:2,2,4一三甲基一1,2一二氢化咬琳聚合物为233nm;其它防老剂为295nm,‘llJ参比波长:550nm,‘nJ曰侧洗脱程序(表1):表1洗脱剂A洗脱剂BRmfihn1%%0100020010040010050100055结束6操作步骤6.1将胶样在实验室开炼机上制成厚约0.25-0.50mm的胶片，取约1g胶片剪成约5mm'的小碎片备用。按6.2至6.6步骤重复测定两次。6.2称取约200mg小块试样
8、，准确至0.1mg，放入20mL烧瓶中。6.3用移液管准确移取10mL抽提剂(3-3)加入上述烧瓶中，加盖。6.4在超声波浴(4.3)中抽提3h，温度不得超过30'C。然后过滤抽提液，将其封存于样品瓶中。注2:若超声波浴温度超过300C，可能会导致烧瓶破裂.必要时在抽提过程中定时地往浴缸中加人冷水，以保持浴缸内温度低于300C.6.5将10t}L抽提液(6.4)注人HPLC柱(4.2)
