GBT18114.1-2000 独居石精矿化学分析方法 稀土和钍氧化物总量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准独居石精矿化学分析方法稀土和社氧化物总量的测定GB/'r18114.1----2000MethodsforchemicalanalysisofmonaziteconcentratesDeterminationoftotalrareearthandthoriumoxidecontent1范围本标准规定了独居石精矿中稀土和牡氧化物总含量的测定方法本标准适用于独居石精矿中稀土和社氧化物总含量的测定测定范围:20写--70Y,2方法提要试料经碱熔后，在盐酸及氢氟酸介质中，稀土和针形成难溶的氟化物沉淀与妮,

2、钮.钦、错、锰等7G素分离，在氨性介质中，使稀土、牡与碱金属、钙、镁等元素分离。以草酸沉淀稀土、社3试剂3门氢氧化钠32过氧化钠。3.3氯化按。3.4盐酸(p1.19g/mL),3.5氢氟酸(川.14g/mL)3.6氨水(p0.88g/mL),3.7过氧化氢(30Yo)3.8盐酸(1+1)o3.9氨水(1+1)3.10硝酸一高氛酸混合液(4+1)a3.11察香草酚蓝乙醇溶液:称取。.1g赓香草酚蓝，溶于100mL乙醇中3.12草酸溶液(100g/L)(如有杂物，应过滤)3.13草酸洗液(10g/L):称取1g草酸溶于1

3、00mL水中，用氨水调节pH值为1.5^-1.7.3.14盐酸一氢氟酸洗液:100m工水中含ImLfm酸和lmL氢氟酸3.15氢氧化钠洗液(10g/L),3.16盐酸洗液:100mL水中含ImL盐酸(3.4),117氨水洗液:100mL水中含1mL氨水(3-6)和少量氯化}(3.3)o4试样4.1试样的粒度应研磨至通过。074mm筛。4.2试样经105-110℃干燥2h，冷却至室温，置干干燥箱中，备用国家质量技术监督局2000一。6一05批准2000一11一01实施GBIT18114.1--20005分析步骤5.飞试料

4、称取。.5g试样，精确至。，0001g5.2}则定5.2.1将试料(5.1)置于盛有逐去水分的2g氢氧化钠(3.1)的镍钳涡(或刚玉柑祸)中.加约2g过氧化钠(3‘2),搅匀，覆盖过氧化钠(3.2)，加盖.于750C马弗炉中熔融至红色透明约3-4min，取下冷却5.2.2将增祸放人400ml_烧杯中，用100ml,热水浸取洗出增祸5.2-3将溶液煮沸数分钟，稍冷过滤，用氢氧化钠洗液(3.15)洗涤沉淀5^-6次5.2.4将沉淀连同滤纸放人原烧杯中，用10ml-盐酸(3-4)加热溶解，移至250ml塑料烧杯中.加水至约9

5、0ml，于沸水浴中加热，在不断搅拌下，慢慢加入10-15mL氢氟酸(3-5).保温0.5h(每隔10min搅拌一次)，取出冷却，用慢速滤纸过滤，以盐酸一氢氟酸洗液(3.14)洗净烧杯，洗沉淀6-8次。5.2.5将沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加入30mL硝酸一高氯酸混合液(3.10)，低温加热至冒浓厚白烟，稍冷，以水吹洗表皿及杯壁，再加热冒去大部分高氯酸白烟5.2.6冷后加入15mL盐酸(3.4),2mL过氧化氢(3.7)，加热使盐类溶解，并赶去过氧化氢加入30-L水，加热煮沸，用中速滤纸过滤，用热盐酸洗液(3.16)洗涤

6、烧杯2-3次，洗涤沉淀6-8次，滤液以氨水(3-6)中和至氢氧化物沉淀析出并不再溶解，过量10mL，加热至近沸取下，冷至50'C以下，用中速滤纸过滤，用氨水洗液(3.17)洗沉淀6^-8次5.2.7将沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加人50mL水，用玻璃棒捣碎滤纸，加入60ml草酸(3.12),煮沸，加入5滴解香草酚蓝乙醇溶液(3.11)，以氨水(3-9)中和至浅红色(用精密滤纸调节PH7.5---1.7),静置4h或过夜5.2-8用慢速定量滤纸过滤，草酸洗液(3.13)洗涤沉淀6-8次。沉淀和滤纸移人已恒重的瓷柑A中灰化‘

7、于800C马弗炉中灼烧40min。将瓷柑祸及烧成物置于干燥器中，冷却至室温，称其质量，重复操作，直至钳tpq连同烧成物的质量恒定。6分析结果的计算与表述按式(1)计算稀土和社氧化物的百分含量:REO+Thoz，一竺淤X‘。。式中:m:一柑1,rg及烧成物的质量，9;"a-一空柑竭的质量+H>m试料的质量，97允许差实验室之问分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1稀土和牡氧化物总含量允许差20.00-40.00X40.00-70.000..4s0