GBT17776-1999 饲料中硫的测定 硝酸镁法.pdf

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1、Gs/T17776-1999前言本标准等效采用美国公职分析家协会(AOAC)《植物中硫的硝酸镁法测定》(1984)在AOAC的方法中对硫酸钡的恒量条件未作具体规定，仅提及硫酸钡应恒量。为适应我国饲料行业的具体情况，我们对以此进行了具体规定。本标准由原中华人民共和国国内贸易部提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准由国家饲料质量监督检验测试中心(武汉)负责起草。本标准主要起草人:杨林、武润仙、高莉红、张勇。.www.bzxzk.com.中华人民共和国国家标准饲料中硫的测定硝酸镁法GB/T1

2、7776--1999Determinationofsulfurinfeedstuff-Magnesiumnitratemethod1范围本标准规定了用硝酸镁法测定硫的方法。本标准适用于饲料中硫的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法3方法原理用硝酸镁固定饲料样品中的硫，使其氧化完全。在酸性条件下，用氯化钡将硫酸根

3、离子沉淀为硫酸钡，沉淀经过滤、洗涤和灼烧后，以硫酸钡形式称重，从而求得硫含量。4试剂和溶液实验用水应符合GB/T6682中三级用水规格，使用试剂除特殊规定外均为分析纯4.1盐酸(GB/T622-1989)4.2硝酸镁溶液:称取950g硝酸镁溶于水并稀释至1000mL.4.310/氯化钡溶液:10g氯化钡溶于100mL水中。4.4硝酸银溶液:浓度。(AgNO,)为0.1mol/L,5仪器、设备哎月.︺..瓷柑涡:50mL,仁几J乙.三角漏斗价60mm.U，JJ…玻璃烧杯:250mL.︼k月Jq干燥器:以无水氯

4、化钙或变色硅胶为干燥剂。‘‘JJ调温电炉。暇产JO…马弗炉。叹7JI分析天平。眨n﹂O定量滤纸(慢速)。国家质I技术监督局1999一06一14批准1999一12一01实施.www.bzxzk.com.Gs/'r17776-19996试样制备取有代表性的样品至少2kg，用四分法缩减至250g，粉碎过。.42mm孔筛，混合均匀，装入样品瓶内密闭，保存备用。了测定步骤称取2-5g试样(精确至。0001g)于50mL瓷增祸中，加人15mL硝酸镁溶液(4-2)，使溶液与样品充分接触，混合均匀。于调温电炉上小火加热直至

5、反应停止。趁热移人马弗炉内，500C下灼烧，使样品中无黑色颗粒，否则压碎后继续灼烧。取出瓷柑祸，待冷却后加入15mL水，7mL盐酸(4.1),煮沸、过滤、充分洗涤。将滤液稀释至约200mL。再将滤液加热煮沸，不断搅拌下滴加20mL100o氯化钡(4-3)热溶液。继续煮沸5min,静置过夜。用慢速定量滤纸过滤，再用热蒸馏水洗涤至无氯离子存在为止〔用硝酸银溶液(4-4)检验，无白色沉淀〕。将沉淀和滤纸移人已在(820120)℃下灼烧至恒重的瓷增祸中〔恒重条件为干净瓷柑锅，在(820士20)℃下灼烧30min，在

6、空气中冷却约1min，放入干澡器中冷却30min，称其质量，再重复灼烧、冷却、称量，直至两次质量之差小于。0005g为恒重〕，在电炉上小火炭化后，再于(82。士20)-C下灼烧Ih，取出，在空气中冷却约1min，放人干燥器内冷却30min，称量，再同样灼烧30min，冷却、称量，直至两次质量之差小于。.001g为恒重。8测定结果计算和表示8.1测定结果计算测定结果按式(1)计算:m,X0.1374X100X········。⋯⋯‘·⋯“·············。·一(1)”之式中:X—试样中硫的含量，%;

7、m-一试样的质量，g:。—沉淀的质量，9;。.1374—硫酸钡与硫的转换系数。所得结果表示到小数点后两位。8.2重复性每个试样取两份试料进行平行测定，以其算术平均值为测定结果。测定结果相对偏差允许值见表to表1允许相对偏差含量允许相对偏差<0.2<200.2-0.3<15>03<10.www.bzxzk.com.