《GBT19203-2003-复混肥料中钙、镁、硫含量的测定》.pdf

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1、GB/T19203-2003前言本标准参照国际标准ISO10084:1992《固体肥料酸溶性硫含量测定重量法》测定复混肥料中的硫含量;钙、镁含量测定采用EDTA容量法。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。本标准起草单位:上海化工研究院、中国一阿拉伯化肥有限公司。本标准主要起草人:范宾、王连军、张求真、王寅、杜显兰、刘刚、刘赞。本标准是首次发布。GB/T19203-2003复混肥料中钙、镁、硫含量的测定范围本标准规定了复混肥料(复合肥料)中总钙、总镁、总硫含量的测定方法。本标准适用于各种复混肥料

2、(复合肥料)中总钙、总镁、总硫含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T8571复混肥料实验室样品制备HG/T2843-1997化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液试验方法3.1一般规定本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T2843-

3、1997之规定。3.2实验室样品制备按GB/T8571规定制备实验室样品。3.3试样溶液的制备3.3.1试荆和材料3.3.1.1硝酸;3.3.1.2高氯酸。3.3.2试样溶液的制备称取4g^5g的试样(精确至。.0002g)若硫含量的质量分数低于2%，则称样量为10g)置于400mL高型烧杯中，加人20mL-30mL硝酸，不盖表面皿，小心摇匀，在通风橱内用电热板慢慢煮沸消化至近干涸以分解试样和赶尽硝酸。稍冷加人10mL高氯酸，盖上表面皿，缓慢加热至冒高氯酸的白烟，继续加热直至溶液呈无色或淡色清液(注意:不要蒸干!)(必要时，短时间放置冷却后，

4、补加硝酸数毫升再加热)。冷却至室温，定量转移至250mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初几毫升滤液，待用。3.4总钙、总镁含量的测定乙二胺四乙酸二钠容量法3.4.1原理用三乙醇胺、乙二胺、盐酸经胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在pH值12--13条件下，镁以氢氧化镁形式沉淀，以钙黄绿素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液配位滴定总钙;在pH值10条件下，以K-B为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液配位滴定钙镁总量。从钙镁总量中扣除钙的量即为镁的量。3.4.2试荆和材料3.4.2.1盐酸经胺;3.4.2.2乙二胺;GB/T

5、19203-20033.4.2.3三乙醇胺溶液;1+3;3.4-2.4氢氧化钾溶液:200g/L;3.4.2.5淀粉溶液:10g/L。称取1g可溶性淀粉于200mL烧杯中，加5mL水润湿，加95mL沸水搅拌，煮沸，冷却备用;3.4.2.6氨一氯化按缓冲溶液:pH-10。按HG/T2843-1997中9.5.1的方法进行配制;3.4.2.7乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L;3.4.2.8孔雀石绿指示液:1g/L;3.4.2.9钙黄绿素一甲基百里香草酚蓝指示剂(简称钙黄绿素指示剂):0.10g钙黄绿素与

6、。.10g甲基察香草酚蓝(或甲基百里香酚蓝)与。.03g百里香酚酞,5g氯化钾研细混匀，贮存于磨口瓶中备用;3.4.2.10酸性铬蓝K-蔡酚绿B混合指示剂(简称K-B指示剂)。3.4.3仪器通常实验室用仪器。3.4.4分析步骤3.4.4.1总钙含量测定3.4.4.1.1含量测定准确吸取一定量的试样溶液(以Ca计15mg以下)于三角烧瓶中，加水50mL，加淀粉溶液10mL,三乙醇胺溶液8mL、乙二胺1mL,1滴孔雀石绿指示液，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过量10mL，加0.1g盐酸经胺(每加一种试剂都须摇匀)加钙黄绿素指示剂。.1g^-0.3g，

7、在黑色背景下立即用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点。3.4.4.1.2空白试验除不加试样外，须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行试验。3.4.4.2钙镁总量测定3.4.4.2.1含量测定准确吸取一定量的试样溶液(以Ca加Mg计，总量15mg以下)于三角烧瓶中，加水50mL，加淀粉溶液10mL、三乙醇胺溶液8mL、乙二胺1mL，再加10mL氨一氯化按缓冲溶液，加0.1g盐酸经胺(每加一种试剂都须摇匀),0.1gK-B指示剂，此时溶液呈红色，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶

8、液滴定至蓝色，若摇动半分钟仍不褪色认为达到滴定终点。3.4.4.2.2空白试验除不加试样外，须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行试验。3.4.5