材料其它分析方法-核磁共振及穆斯堡尔效应

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1、1第六部分其它分析方法主要内容一、核磁共振（Nuclearmagneticresonance-NMR）二、穆斯堡尔效应（Mossbauereffect-ME）三、扫描隧道显微镜与原子力显微镜(STM与AFM）2一、核磁共振(NMR)1．核磁共振原理原子核受到交变磁场的作用，当交变磁场的能量恰好等于核磁能级差时，原子核将强烈地吸收交变磁场能量，从而产生（亚）能级跃迁—NMR。吸收强度相对交变磁场频率υ的关系曲线或磁场强度的变化曲线称为核磁共振谱。3一、核磁共振(NMR)1．核磁共振原理核磁共振原理示意图4一、

2、核磁共振(NMR)2．核磁共振谱特征对于一个特定的核来说，它只对应一个共振频率，但试样中的核所处的环境略有不同，所以产生的共振不是一个频率，而是一个频带。此外，由于不同频率所激发共振的核数不同，共振吸收强度按洛仑茨线型分布。主要特征：线型、线宽、线的强度、线的位置。5一、核磁共振(NMR)2．核磁共振谱特征a)共振谱b)四极分裂c)磁位移d)超精细结构6一、核磁共振(NMR)3．化学位移同一种类原子核，但处在不同的化合物中（如63CuCl和63Cu），或是虽在同一种化合物中，但所处的化学环境不同（如乙醇CH

3、3CH2OH中的质子），其共振频率也稍有不同。7一、核磁共振(NMR)3．化学位移乙醇的质子NMR谱图8一、核磁共振(NMR)4．核磁共振的应用（1）测量超精细场分析材料的超精细场能够找出材料微观结构的变化和成分、工艺、温度、压力和磁场之间的关系。9一、核磁共振(NMR)4．核磁共振的应用（2）研究局域环境和有序结构（3）沉淀现象的研究合金在沉淀过程中，随着时效处理工艺条件的变化，溶质原子的分布及变化情况可以根据超精细场的分析确定出来。10一、核磁共振(NMR)4．核磁共振的应用（4）缺陷的研究位错应变场能

4、使核周围的电场梯度增大，从而使NMR谱峰加宽。11二、穆斯堡尔效应（ME）1．穆斯堡尔效应穆斯堡尔效应是利用无反冲核γ射线发射和共振吸收现象，获得原子核周围的物理和化学环境的微观结构信息，从而对材料研究分析。12二、穆斯堡尔效应（ME）1．穆斯堡尔效应（1）核共振吸收原子核处于不同状态具有不同的能级。设想用一个处于激发态的核作为γ射线源，由它放射出γ光子，再以同种元素处于基态的核做为吸收体，吸收γ光子的能量。由于同是一种核，退激和激发跃迁能相等，于是吸收体的原子核吸收γ光子能量便会跃迁到激发态，这便是原子核

5、共振吸收。13二、穆斯堡尔效应（ME）1．穆斯堡尔效应（2）反冲能的影响由于反冲作用，产生共振吸收过程所需要的能量应为E0+ER。发射体的核发射的γ光子所具有的实际能量要比共振吸收过程所需要的能量小2ER。14二、穆斯堡尔效应（ME）1．穆斯堡尔效应（2）反冲能的影响E0表示核的跃迁能；ER为反冲能15二、穆斯堡尔效应（ME）1．穆斯堡尔效应（3）无反冲核γ发射和共振吸收的实现为了消除核的反冲效应，采用固体放射源和吸收体。原子核在发射和吸收γ光子时都不能从晶位上离开。参与反冲的不再是单个原子，而是整个放射源

6、或吸收体的质量。因此，产生反冲的速度变得极其微小，反冲能趋向于零，放射线和吸收线大部分重叠，于是便实现了无反冲核γ发射和共振吸收。16二、穆斯堡尔效应（ME）1．穆斯堡尔效应（3）无反冲核γ发射和共振吸收的实现原子核发射谱线和吸收谱线能量分布17二、穆斯堡尔效应（ME）2．穆斯堡尔效应的测量测量穆斯堡尔效应最常用的是透射法，所用的仪器为透射谱仪。为了将无反冲共振吸收的情况在图谱上清晰地显示出来，在测量时常利用多普勒效应对γ射线的能量进行调制。所谓多普勒效应是指发射体运动引起γ光子能量改变的现象。18二、穆斯

7、堡尔效应（ME）2．穆斯堡尔效应的测量透射谱仪测量原理1为放射源；2为试样；3为γ射线探测器19二、穆斯堡尔效应（ME）2．穆斯堡尔效应的测量利用多普勒效应的措施是将射线源安放在一个做恒加速度运动的振子上，γ光子的能量可随着振动方向和速度大小在一定范围内进行调制。当速度为零时，γ光子的能量不变，核共振吸收达到最大值。当振子的速度增大时，核共振吸收减少，速度达到1mm/s时，共振吸收遭到完全破坏，当速度为负时，也会有同样的结果。20二、穆斯堡尔效应（ME）2．穆斯堡尔效应的测量多普勒速度谱21二、穆斯堡尔效应

8、（ME）2．穆斯堡尔效应的测量穆斯堡尔谱（多普勒速度谱）：以放射源的运动速度为横坐标，以吸收计数为纵坐标。对放射源的主要要求是发出没有能级分裂的γ射线，现在用得最多的源是5727Co；吸收体即所要研究的样品。样品的厚度必须合适，一般对铁及铁合金样品厚度取15~20μm为宜，直径取10~20mm。多晶粉末样品需要粘结和压制而成薄片状。22二、穆斯堡尔效应（ME）2．穆斯堡尔效应的测量多普勒速度谱23二、穆斯堡尔效应