穆斯堡尔效应在固体材料中的应用研究

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1、实验九穆斯堡尔效应在固体材料中的应用研究实验目的该实验是材料物理专业的重要专业方向实验之一。通过该实验使学生较系统与全面地掌握穆斯堡尔效应在固体材料屮研究的理论和技术，提高学生在材料科学研究方面的实验动手能力和分析问题能力。教学要求1.掌握穆斯堡尔效应给出固体材料微观信息的基本理论；2.掌握样品（吸收体）制备的理论与技术；3.掌握穆斯堡尔效应的常温实验测试技术；4.掌握穆斯堡尔效应的低温实验测试技术；5.掌握穆斯堡尔谱的数据拟合技术；6.穆斯堡尔效应研究矿物材料的微结构。课程内容与学时分配实验内容与学吋分配表（总学吋：36）内容学时穆斯堡尔效应给出

2、固体材料微观信息的基本理论6样品（吸收体）制备的理论、技术与实践4穆斯堡尔效应的常温实验测试6穆斯堡尔效应的低温实验测试8穆斯堡尔谱的数据拟合6矿物材料的穆斯堡尔参数及其微结构的研究6实验原理穆斯堡尔效应是指原子核对卩射线的无反冲发射和共振吸收现彖。自1957年由西德物理学者穆斯堡尔发现以来，已在物理学，化学，生物学，矿物学和考古学等许多科学领域得到了广泛应用，成为研究物质微观结构的一种有力手段，并迅速地发展成为跨学科的新技术领域__穆斯堡尔谱学。从穆斯堡尔谱的研究可得到如下的一些穆斯堡尔参数：①同质异能移IS;②四极分裂QS;③超精细场（内场）H

3、；④线宽「；⑤谱线面积A等，它们都与穆斯堡尔核的周围环境（物质的晶体结构、有序程度、化合物价态、外界的温度、压力、磁场等情况）；有密切关系，能提供与此相关的许多十分重要的微观结构信息。例如，图一给出了铁化合物的同质异能移范围；图二给出了铁化合物中的IS、QS与配位数的关系，应用此图可以获得未知铁化合物铁的氧化态、自旋态、配位数和配位体分布对称性（分子结构）等信息。又如，由谱线面积比可以确定两个不同位置上铁原子的相对比例。穆斯堡尔谱原始数据是在一定条件（如温度、压力、磁场等）下测计数y（j）与多道分析器道数j的关系，为了获取物质微观结构信息的上述各种

4、穆斯堡尔参数，一般来说，都需要将原始数据在微机中进行拟合。因此，在穆斯堡尔谱学技术中，对谱数据进行拟合和分析，是极其重要的组成部分。本实验用国内外较流行的MOSFUN程序对新疆銘铁矿*的穆斯堡尔谱原始数据进行拟合和分析。在源和吸收体厚度较薄（例如对57Fe,只要样品中不超过10毫克/厘米彳）的情况下，可以认为实测谱是一系列洛仑兹线型的迭加，每一个峰由位置、强度、峰宽来标识。于是整个图谱可以表示为：期=B-£（1）曰1+兀-心七/2丿式中X为多普勒速度，y为相应的计数，它应是n个洛仑兹线的包络，其中A.,x（）/,rf.分别为第i个吸收峰的强度、位置

5、和半高处全宽度，而B为本底计数。最后，考虑到余弦效应和镜像谱对称中心位置的确定对包络线影响，述要引入两个修正本底的参数。由此可见，对于［tin个洛仑兹线构成的镜像谱，y（x）是（3*3）个参数的函数，我们将这些待求参数记为你，（氐=1,2,・・・,3兀+3）,则式（1）可表示为的函数形式，用式（1）拟合实验谱线，一般用加权最小二乘法，使Jitvixr-I八⑵•/min为最小。式中儿是第/道0=1,2,…，N）的实测计数，但是拟合不一定要从第1道至第N道，所以取jWminW.nax，权重因子W广丄。为使才最小，必须选择（3*3）个参数的初估值（根据原

6、始实验数据画出的草图并作简单的计算对得），并用方程：dr2纶=0（3）来确定每个么的修正值勿斤，然后由修正后的值么+岔/乍为下一次迭代的初值，重复上述过程，直到满足0.8

7、个理论谱表达式中的谱线位置均为超精细参数所代替。单峰、双峰和六指峰的谱线位置与相应的超精细参数之间的关系，可由下列公式决定：(4)双峰单峰-讣I4丿六指峰qs=^p6-p5)-(p2-p}}kv⑹H=31・0(*—PjK”式中的P单位为道，IS、QS的单位为mm/s.H的单位为K（）ev10.657（Kv=inm-s/ml式中K、为谱仪的道增益。(8)式中Po为谱仪零速度的道数，其中片，P2,P、,代为。-代的1,2,5,6峰位，5为a-Fe相应于实验所用特定基体的''Co对应的同质异能移，可查表得到，本实验'7Co的基体为Pd,》为：-0.1

8、798mni/s.在分析复杂的穆斯堡尔谱吋，可根据正确的物理模型在拟合中附加一些约束条件，从而使待求参数的个数减少，这往往