GBT17674-1999 原油及其产品中氮含里的测定 化学发光法.pdf

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1、Gs/T17674-1999前青‘二．氮含量是原油及其产品的一项重要理化参数。在炼制过程中，很多氮化物会使催化剂中毒。加氢反应产物中的氮含量可用来衡量加氢处理过程的效率。润滑油中的氮含量可确定其含氮添加剂的量。因此，氮含量的测定在实际工作中有着十分重要的意义。本标准等效采用ASTMD5762-95(1化学发光法检测石油和石油产品中氮含量（舟进样）的标准试验方法》。本标准与ASTMD5762标准的主要差异：1．增加了可用8-轻基哇琳配制标准溶液。2．对原油样品的预处理提出了要求。本标准由中国石油天然气总公司提出。本标准由中

2、国石油天然气总公司规划设计总院归口。本标准起草单位：中国石油天然气总公司大庆石油管理局油田建设设计研究院。本标准主要起草人：康威、张瑞泉、于亚南、宋守国、何怀涛、姚淑华。中华人民共和国国家标准原油及其产品中氮含里的测定化学发光法GB/T17674-1999Determinationofnitrogeninpetroleumandpetroleumproductsbychemiluminescencemethod范围本标准规定了采用化学发光法测定原油及其产品（包括石油加工过程物料和润滑油）中氮含量的方法。本标准适用于测定氮

3、含量在40-10000jeg/g的样品。对氮含量小于100j.g/g的轻质烃类样品的测定，宜用SH/T065702引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T2538-1988原油试验法GB/T4756-1998石油液体手工取样法SH/T0657-1998液态石油烃中痕量氮测定法（氧化燃烧和化学发光法）3方法提要在室温下将试样放到样品舟中。试样和样品舟进入高温燃烧管，氮在富氧的环境中转

4、化为一氧化氮。一氧化氮与臭氧接触后转化为激发态的二氧化氮。激发态的二氧化氮衰减时的发射光被光电倍增管检测，用所得到的信号值确定试样中的氮含量。4试剂和材料4.1二甲苯：优级纯。注：甲苯：优级纯（在配制a-经基哇咐标准溶液时用）。4.2pY吮:C13HgN,氮含量7.82%(m/m)。注：也可用8-轻基唆琳:C9H6NOH,氮含量9.65%(m/m),4.3无水高氯酸镁'Mg(C104)Z,4.4氧气：纯度＞99.750o(m/m)，含水-0.0005%(m/m),4.5氢气：纯度＞99.998%(m/m)，含水-0.00

5、05%(m/m)o4.6石英棉。4.7线状氧化铜：Cuo，按仪器厂家推荐。4．8银丝棉：按仪器厂家推荐。一一－－．－－．－一曰一一一一．－－－－－－，－－一一一－－．～一－－．一国家质量技术监督局，999一02一11批准1999一10一01实施标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB/T17674-1999仪器5.1舟进样系统能与燃烧管入口密封连接，并易于用惰性气体吹扫。样品舟由铂或石英制成。为便于液体样品的注入，样品舟内应加一小片石英棉。舟驱动器应能将样品舟全部送入燃烧管入口段，送入和移出的速度应是可控制的。5

6、.2化学发光检测器能够测定一氧化氮与臭氧反应发射的光，带有可调衰减放大器、积分仪和数字显示器。5.3燃烧管燃烧管用石英制成。入口应足够大，能使样品舟进入，且应带有用来导入氧气和惰性气体的侧管。氧化段的空间应足够大，以确保试样完全燃烧。用于在5.5.1和5.5.2中介绍的单段管式炉和双段管式炉的燃烧管将在5.3.1和5.3.2中叙述。在保证精密度的情况下，也可使用其他结构的燃烧管。5.3.1适用于单段管式炉的石英憔烧管如图1所示。入口段具有循环水夹套，用于进样前冷却样品舟。5.3.2适用于双段管式炉的石英燃烧管如图2所示。

7、出口端能安装可拆卸的装有氧化铜和银丝棉的石英插入管。外拓图1石英燃烧管（用于单段管式炉）图2石英燃烧管（用于双段管式炉）5.4干燥管可用无水高氯酸镁干燥管、隔膜式或冷却式干燥装置。5.5电加热炉能保证足够温度使试样全部热解，并使氮氧化为一氧化氮。下述两种加热炉均可使用。5.5.1单段管式炉：带有控温装置和控制气体流量的针形阀，炉温应能保持1100'C.5.5.2双段管式炉：带有控温装置和控制气体流量的限流器，每段炉温都应能保持1050'Co5.6注射器（5f.L,10pL)o5.7臭氧发生器5.8记录仪GB/T17674

8、-19996取样按GB/T4756规定取样。当分析原油样品时，若样品含水大于。.5oo(m/m)，应按GB/T2538规定进行脱水。7分析步骤7．1仪器准备7.1.1按仪器说明书组装仪器。7.1.2按仪器说明书调节臭氧发生器的氧气流量。按下面对不同规格加热炉的规定，调节燃烧管气体流量和裂解管温度以满足所需的操作条件。