GBT17606-1998 原油中硫含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法.pdf

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1、cB/T17606-1998前言原油中硫含量是原油的一项重要理化参数，也是衡量原油质量的重要指标;无论是在原油加工过程中，还是在石油化工生产中，都需要准确测定原油中硫含量，因为硫含量的高低不仅对装置有较大的影响，而且述会影响到产品质量口综上所述，快速、准确地测定原油中硫含量在实际工作中有着十分重要的意义，本标准满足了快速、准确的要求。本标准非等效采用ASTMD4294-1990(1995)《石油产品中硫含量测定标准试验法能量色散X射线荧光光谱法》，本标准与ASTMD4294-1990(1995)的主要差异如下:1.ASTMD4294-19900995)适用于石油产品，本标准适用

2、于原油。并对原油样品的预处理提出了要求。2.ASTMD4294-19900995)对光路没有提出要求，本标准为尽量减少干扰而增加了对光路的要求，明确指出用氮气作光路。3.本标准为提高准确度而增加了制备标准曲线用的标准样品数，将ASTMD4294-1990(1995)中的9.1.3提到的三组共12个校准标样增加至14个。本标准由中国石油天然气总公司提出。本标准由中国石油天然气总公司规划设计总院归口。本标准起草单位:中国石油天然气总公司大庆石油管理局油田建设设计研究院。木标准主要起草人:李季成、赵中福、邢淑范、姚淑华、李楠、张宏，宋守国。.www.bzxzk.com.中华人民共和国

3、国家标准原油中硫含量的测定能量色散X射线荧光光谱法GB/r17606-1998Determinationofsulfurincrude-oilbyenergy-dispersiveX-rayfluorescencespectroscopy1范围本标准规定了用能量色散x射线荧光光谱法测定原油硫含量的方法。本标准适用于测定原油硫含量，其测定范围从0.0500^'5.00%(质量分数)。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T2538-198

4、8原油试验法GB4076-7983密封放射源一般规定Gl3/T4756-1998石油液体手工取样法3方法提要将原油试样放在从x射线源或x射线管发出的射线束中，从而得到激发能量。测定能量为2.3keV的硫的特征谱线强度，并将积累的谱线强度与预先制备好的标准样品的谱线强度相比，从而得到用质量分数表示的硫含量。本标准需要三组标样。注:当原油中含有重金属如铅、硅、磷、钙、钾和卤化物时，含量超过几百毫克每千克(质量分数)时会对测定产生!-扰，请查阅仪器生产厂家对具体干扰数据的说明.4试剂4.12一正丁基硫醚(C,He)rS:优级纯，硫含量为21.91%04.2白油:硫含量小于。.0020

5、005仪器5.1能量色散x射线荧光光谱仪:本标准使用的能量色散x射线荧光光谱仪应满足下列条件，并在测定标准样品时，得到的硫含量与已知值相符。5.1.1x射线管或符合GB4076要求的x射线激发源:其有效能量应高于2.5keV5.1.2可拆卸的样品盒:装样最小深度为3mm，并用可更换的能被X射线穿透的6km厚的聚醋膜或聚碳酸酷膜做窗口。5.1.3x射线检测器:对能量在2.3keV硫的特征谱线有最佳灵敏度。5.1.4能把硫的特征谱线与其他谱线区别开的过滤器或其他装置。国家质量技术监督局1998一12一08批准1999一05一01实施.www.bzxzk.com.GB/'r17606

6、-19985门.5信号调整电子线路:具有脉冲计数功能和脉冲幅度分析的功能5门.6显示器或打印机:能给出硫的特征谱线计数率或硫含量的质量分数，或者二者都能给出。5飞.了光路:有恒定流速的氮气(纯度为99%)，并保证绘制标准曲线时与分析试样时为同一流速5.2分析天平;感量为。.1mg.5.3水浴6硫标样的制备与保存6.1按表1准确称取适量的白油和2一正丁基硫醚，置于具塞细口瓶内，在室温下充分混合，分别配成含量为5%,2.5%,1%(质量分数)的三个初始标样。每个标样的确切硫含量应计算至小数点后第三位然后再按表2推荐的硫含量，用白油将初始标样稀释成三组不同含量范围的标样。表1初始标样

7、的组成表2硫标样的浓度序号第一组第二组第三组i0.0111.。2，2.5，知20.1153，030.253O3540.525.1.050.75.l.561.0501)白油，硫含量可视为。.00%.2)也可以用第一组中含量为1.0%的硫标样。3)也可以用第二组中含量为2.5%的硫标样6.2其他硫含量在。.05%-5.00%(质量分数)的国家一级或二级含硫标准物质.均可以作为本标准的标样。6.3标样应盛于棕色具塞玻璃瓶内，存放在温度低于20℃的避光处。若发现标样出现沉淀或浓度有变化，应将该标样废