sht 0742-2004汽油中硫含量测定法（能量色散x射线荧光光谱法）

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1、日H中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0742一2004汽油中硫含量测定法(能量色散X射线荧光光谱法)Standardtestmethodforsulfuringasolinebyenergy-dispersiveX-rayfluorescencespectrome勿2004-04-09发布2004-04-30实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布SH/T0742-2004Ali吕本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD6445一99《能量色散X射线荧光光谱法测定汽油中硫含量的标准试验方法》。本标准根据ASTMD6445一99重新起草。为了更适合我国国情，本标准在采用AS

2、TMD6445-99时进行了修改。这些技术性差异用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白上。本标准与ASTMD6445-99的主要差异如下:—引用标准采用了我国相应的国家标准和石油化工行业标准。为使用方便，本标准还做了如下编辑性修改:—重复性和再现性的文字表述按我国的习惯进行了修改。—取消了ASTMD6445一99中的关键词章。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位:中国石油天然气股份有限公司润滑油研究开发中心。本标准主要起草人:王辉、谈佳驹。SH/T0742-2004汽油中硫含量测定法(能量色散X射线荧光光谱法)范围

3、1.1本标准规定了用能量色散X射线荧光光谱仪测定汽油中硫含量的试验方法。本标准适用于无铅汽油和加有含氧化合物的汽油，硫含量测定范围为48一1000mg/吨。1.2本标准采用国际单位制【Si]单位。1.3本标准涉及某些有害的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适应性的管理制度。对于特殊的预防声明见第5和第7章。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改革(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否

4、可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T4756石油液体手工取样法(GB/T4756-1998,ISO31701988,eqv)SH/T0253杆质石油产品中o,硫含量测定法(电量法)3方法概要试样经X射线照射，激发出特征X射线，测量激发出的特征X射线计数，并与预先制备好的校准标样的计数进行对比，得到试样硫含量值，单位为mg/kg。一组校准标样的含量范围应该从5-1000mg/kgo4意义和用途4.1本试验方法提供了可以作为产品规格中检验汽油硫含量的测定方法。本方法测定快速、准确、且样品制备过程简单。4.2汽油质量与其硫含量有关，汽油中的硫含量

5、会影响汽油的特征性能、潜在的腐蚀性和排放水平。加工过程中必须了解硫含量。在燃烧过程中，燃油中的硫含量决定硫氧化物的排放水平，从而影响空气质量。因此，有关法规通过限制汽油中的硫含量，来防止或限制环境污染。5仪器5.1能量色散X射线荧光光谱仪:仪器要有足够的灵敏性，在最佳状态下测试硫含量500mg/崛的样品时，由计数统计产生的标准偏差不应大于10mg/吨。可用于本试验方法的能量色散X射线荧光光谱仪，至少要满足以下条件:5.1.1X射线激发源:X射线管的能量在2.5keV以上。注:带X射线管的仪器操作过程必须符合制造商的安全准则和国家及地方的安全规定。5.1.2样品池:盛载样品的深度至少4m

6、m，面向X射线激发源的一面是可更换的能透过X射线的薄膜窗。5.1.3X射线探测器:在X射线发射能量2.3keV时分辨值不大于800eV，建议使用气体正比计数器。5.1.4滤波片;可把硫凡谱线与其他X射线区别开的部件。SH/T0742-20045.1.5信号与数据处理的电子系统:具有X射线强度计算、光谱交叉校正以及X射线强度换算成硫浓度等诸功能。仪器应该有能力监测到至少一个与硫区域不同的能量区域的计数，以便于补偿光谱背景的差异(也就是净强度的计算)。5.1.6显示器或打印机:读出或打印结果，单位为m留吨或质量分数。6基体效应6.1基体效应指由于样品中元素浓度的改变而引起的硫元素被测强度的

7、改变，这些变化直接影响X射线的吸收从而改变了每个元素被测强度。例如，功能强化剂，诸如汽油中含氧化合物，就很明显地影响硫的表观读数。基体效应总是存在于X射线荧光分析中，与光谱干扰毫无关系。6.2很多X射线荧光光谱仪都是通过硫的被测强度与样品散射的X射线强度的比率来校正基体效应的，尽管这种校正方法会在某种程度上降低测试精度，但它是一种补偿试样和标样之间基体差别的有效方法。操作者要确保所采用的基体校正是准确的，任何基体校正方法，包括制造商提供的软件校