水中邻苯二甲酸酯类塑化剂的测定邢冠华

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1、水中邻苯二甲酸酯类塑化剂的测定中国环境监测总站邢冠华2012年12月塑化剂•“明星”化合物•2011年台湾食品“起云剂”•2012年酒鬼酒、茅台媒体关注•21世纪经济报道《塑化剂家族无处不在：已污染我国一些湖泊水体》•援引报道•“有调查结果表明，北京市朝阳公园、玉渊潭公园、红领巾公园、莲花池公园湖水DBP超标2倍，窑洼湖公园和颐和园超标3倍。人定湖公园和颐和园DEHP超标2倍，窑洼湖公园超标2倍”。邻苯二甲酸酯危害•急性毒性不明显。动物试验发现长期大量摄入DEHP可造成生殖和发育障碍，并能诱发肝癌。•环境荷尔蒙•目前初步认为其会危

2、害男性生殖能力并促使女性性早熟，尤其会影响胎儿和婴幼儿体内荷尔蒙分泌，引发激素失调，导致儿童性早熟。胎儿受母体激素影响极大,特别容易出现异常现象。男性胎儿受到影响后容易出现尿道下裂、睾丸停止发育、小阴茎、精子数量减少、睾丸癌、前列腺癌等症状。女性胎儿受到影响后容易出现子宫内膜症、阴道癌、子宫癌、卵巢癌、乳房癌等症状。控制标准•《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）•DBP限值规定为0.003mg/L、对DEHP限值规定为0.008mg/L•《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）•DEHP限值为0.008mg/L

3、•附录A中，DEP限值规定为0.3mg/L，对DBP限值规定为0.003mg/L。•《污水综合排放标准》（GB8978-1996）•《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB18918-2002）•DBP、DOP限值均为0.1mg/L。监测分析方法•国外•USEPA•GC-ECD（EPA8061a）：DEHP、BBP、DMP、DEP、DBP、DnOP（6）•GC-MS（EPA8270d）：DBP、DEHP•ISO•GC-MS（ISO18856-2004）：DMP、DEP、DPP、DiBP、DBP、BBzP、DCHP、DEHP、DOP、

4、DDcP、DUP（11）监测分析方法•国内•DBP分析方法是《水质邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛)酯的测定液相色谱法》（HJ/T72-2001）•气相色谱法（GC-FID），来自卫生部2006年颁布的《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750.8-2006）•《水和废水监测分析方法》（第四版）•同HJ/T72-2001•SPE-HPLC(6)•LLE-GC-MS(6)•国家环境标准制修订计划的《水质酞酸酯类的测定液液萃取或固相萃取/氢火焰检测器-质谱法》样品采集•采样器皿的洁净，避免造成污染或干扰。•用热水及洗涤剂清洗，再依次用自来

5、水、蒸馏水冲洗，有机溶剂荡洗，并使其干燥•玻璃或不锈钢材质的容器采集，样品盛装于棕色细口瓶中。•可与有机氯农药、多氯联苯等半挥发性有机物同时采集。•注意避免采样者的手套或涂抹护肤品引起酞酸酯类物质对样品的污染。样品保存水质采样样品的保存国家和环保标准分析地表水和污水监测技水和废水监测分析方保存规定和技术管理规定方法规定（HJ/T72-术规范（HJ/T91-2002）法（第四版）（HJ493-2009）2001）样品必须采集在玻璃G，加入抗坏血酸0.01-G，灌瓶前用采样水将加入抗坏血酸0.01～0瓶中，在采样之前用0.02g除去残

6、余氯；1-采样瓶冲洗三次，用邻苯二甲除去残余氯，可保存，样品反复冲洗采样瓶。5℃避光保存，可保存，盐酸或氢氧化钠至pH-酸酯类24h，最少采样量为所有样品必须在7d之24h，最少采样量为7左右,0～7d内完成萃1000ml内完成萃取，40d内完1000ml取,30d内分析完毕。成分析。•低于4℃中性条件下（pH5~7）避光保存，尽快运到实验室进行分析。水样如不能立即分析，不含余氯的水样4℃下避光保存即可，含余氯的样品应加入10%的硫代硫酸钠并在4℃下避光保存。前处理方法•液液萃取•二氯甲烷、正己烷、二氯甲烷+乙酸乙酯•固相萃取•玻

7、璃小柱，C18、HLB•固相微萃取•5μmPA、100μmPDMS、65μmPDMS/DVB•液相微萃取GC-MS条件•色谱柱：DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)；•程序升温条件：60℃(1min)→20℃/min→220℃（1min）→5℃/min→280（4min）•载气：高纯氦气；柱流速：1.0ml/min；•进样口温度：250℃；•进样方式：无分流进样；进样量：1.0μl•质谱参数：•电离方式：EI；接口温度：280℃；离子源温度：230℃；质控措施•试剂空白•实验室空白•全程序空白•平行双样•样品加标注意

8、事项•分析全过程避免塑料制品的使用•采样器具、盛装器皿（试剂）、微量注射器•标准物质的加入需用进样针、不能使用移液枪•器皿清洗•试剂、耗材的处理•无水硫酸钠、氯化钠•玻璃毛•所用玻璃器皿小瓶•实验用水•玻璃材质的固相萃取柱谢谢!