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时间:2019-07-24
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1、Author:DengYun气相色谱/质谱基础DataSystemMSInterfaceGC1Author:DengYun气路连接主供气开关阀二级减压阀开关阀脱水管HP6890脱氧管氦气主供气体常用的气路连接图2Author:DengYun管路和净化器须使用GC专用铜管或不锈钢管。塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的干扰物。管子使用前先用溶剂冲洗,载气吹干。根据工厂的推荐,每用完3瓶气,应更换过滤器,以防止发生气体的污染。每隔一定时间,应对所有外加接头进检漏(大约每隔
2、4-6个月)。减压阀和流量控制器载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。上下游控制器压差保持1公斤以上。推荐管线压力根据所用的柱类型,载气压力应在60-100psi(大孔径柱即取60,细孔径柱即取100)。3Author:DengYun859500质谱常用术语9000CH38500O80007500700065004160005500•丰度(相对丰度、绝对丰度)50004500400056•质荷比(m/z)35003000100•基峰250027672000•分子离子15001000•母离子、子
3、离子5000•同位素峰51015202530354045505560657075808590951001054Author:DengYun总离子色谱AbundanceTIC:ALKDEMO.D333480000006000000324000000313520000003036Time5.255.265.275.285.295.305.315.325.33AbundanceScan32(5.281min):AbundanceScan34(5.297min):ALKDEMO.DALKDEMO.D1828
4、21000000100000030382182303166166M/Z50100150200250M/Z50100150200250AbundanceScan33(5.289min):AbundanceScan35(5.305min):ALKDEMO.D182ALKDEMO.D8210000001000000303182303166821665M/Z50100150200250M/Z50100150200250Author:DengYun分子离子•在纯化合物质谱中,作为分子离子的必要但非充分的条件:
5、它必须是谱图中最高质量的离子它必须是奇电子离子它与谱图中高质量区的重要离子的差应是合理的碎片丢失6Author:DengYun总离子流图的构成总丰度=638,444(3.892,638444)7Author:DengYun质谱数据是三维的50100150]sn200otla250d[s300sa6789101112MTime[minutes]8Author:DengYun质谱仪离子源质量分析器检测器Quadrupoles*Quadrupoles样品导入IonseparationIondetectio
6、nandspeciationIonformationandamplificationandcollimationVacuumManifoldHighVacuumPump真空系统MechanicalPumpOutlet9Author:DengYun为什么MS需要真空提供足够的平均自由程提供无碰撞的离子轨道减少离子-分子反应减少背景干扰延长灯丝寿命消除放电增加灵敏度10Author:DengYun电离技术简介•电子电离(EI)•化学电离(CI)•快原子轰击(FAB)•场电离与场解析(FI,
7、FD)•电喷雾电离(ESI)•大气压化学电离(APCI)11Author:DengYun电子电离(EI)MAGNETFILAMENTeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeMMMMeMeMM+.MMMMe+.MMMMMMMMMeMMMMMMMMMMMMMMeMMMMM+.MMMMMMMAGNET12Author:DengYun电子电离(EI)FILAMENTeeeeeeeeeMeeeeMeeeM+.eeeee+eM+.F1eee.eFe2MeeMeeMREPELLER13Autho
8、r:DengYun化学电离(CI)•工作原理:离子-分子反应即:反应离子与样品分子相遇,质子亲和势强者占有质子•电离室压力:0.5torr•调谐目标:反应气丰度比甲烷I29/I170.2异丁烷I57/I431氨I35/I180.0514Author:DengYunAuthor:DengYunAgilent5975NMSD开机操作•1、打开载气(He)控制阀,设置分压阀压力至0.5MPa;•2、打开计算机,进入WindowsXP系统;•3、打开6890NGC、59
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