安捷伦GCMS检测食品中增塑剂

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1、ServicePhone:8008203278Fax:8008201182Internet:www.agilent.com安捷伦GCMS检测食品中增塑剂（塑化剂）ServicePhone:8008203278Fax:8008201182Internet:www.agilent.com1.安捷伦GCMS-5975增塑剂分析系统安捷伦GCMS5975可对食品中18种增塑剂进行分析检测。在国标GB21911中是测16种，回避了复杂的DINP和DIDP,不过其前处理和仪器方法仍然可以通用。定量采用SIM模式，外标法定

2、量。含油样品检出限为1.5ppm。不含油样品16种检出限为0.05ppm，DINP做到1.0ppm。分析仪配置:______________________________________________________________气相色谱Agilent7890自动进样器Agilent7683Binjector进样口类型AgilentSplit/splitless柱子类型HP-5MS30m×0.25mm×0.25um载气He(constantflow)___________________________

3、___________________________________质谱仪Agilent5975CinertTAD调谐文件Atune.u工作模式SIM/Scan范围50-500u______________________________________________________________软件气质化学工作站AgilentG1701EAServicePhone:8008203278Fax:8008201182Internet:www.agilent.com2．样品前处理（参考国标21911-200

4、8）2.1所用试剂1)正己烷，色谱纯2)乙酸乙脂，色谱纯3)环己烷，色谱级4)石油醚：沸程30℃-60℃5)丙酮6)无水硫酸钠：优级纯7)18种标样标准品：Phthalates增塑剂Purity纯度1邻苯二甲酸二甲酯(DMP)>=99.0%2邻苯二甲酸二乙酯(DEP)>=98.5%3邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)>=99.9%4邻苯二甲酸二丁酯(DBP)>=99.6%5邻苯二甲酸二（2甲氧基）乙酯(DMEP)>=97.7%6邻苯二甲酸二(4-甲基2戊基)酯(BMPP)>=98.2%7邻苯二甲酸二(2乙氧基)乙

5、酯(DEEP)>=98.0%8邻苯二甲酸二戊酯(DPP)>=96.2%9邻苯二甲酸二己酯(DHXP)>=98.0%10邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)>=99.0%11邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)>=96.0%12邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)>=99.9%13邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)>=99.6%14邻苯二甲酸二壬酯(DNP)>=98.2%15邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)>=95.0%16邻苯二甲酸二苯酯(DPP)>=98.0%17邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)>=98.0%1

6、8邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)>=99.0%2.2标样配置用正己烷配制成1000mg/L标准溶液备用。无油样品校准曲线溶液的配制浓度（用正己烷定容）例如：50ppb,100ppb,200ppb,500ppb,1ppm.ServicePhone:8008203278Fax:8008201182Internet:www.agilent.com2.3前处理设备1)气质联用GCMS59752)凝胶色谱分离系统(GPC)用于油性样品3)旋转蒸发仪4)离心机5)天平6)振荡器7)混合器，粉碎机，玻璃器皿(洗净干燥)2.

7、4样品制备（参考国标GB21911-2008）3.分析方法描述（7890-5975）3.1GCMS仪器分析方法参数：气相色谱柱HP-5MSColumn30mx250mx0.25m升温程序60C,holdfor1min;OvenTemperatureprogram60Cto220Cat20C/min,holdfor1min;220Cto280Cat5C/min,holdfor4minTotalruntime26min运行时间InjectorTemperature250C进样口温度Servic

8、ePhone:8008203278Fax:8008201182Internet:www.agilent.comIonSourceTemperature230C离子源温度TransferLineTemperature280C传输线温度Columnflow1.0mL/min恒流模式载气流速Presure9.3825psi压力CarrierGasHe载气Injectionvolume1L进样体积In