【9A文】无水乙醇的制备实验报告

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1、【MeiWei_81重点借鉴文档】化学工程学院有机化学实验报告实验名称：无水乙醇的制备专业：化学工程与工艺班级：化工13-6班姓名：白慧超学号134020RR636日期：20RR年10月31日指导教师：房江华王灵辉一、实验目的1.了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。2.熟练掌握回流装置的安装和使用方法。二、实验原理为了制得乙醇含量为99.5％的无水乙醇，实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法，即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰（氢氧化钙），以得到无水乙醇。三、主要试剂及物理性质试剂结构简式相对分子质量密度　

2、熔点沸点相对密度95％乙醇C2H5OH46.070.78945g/cm^3-114.3°C78.4°C0.816它在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，它的水溶液具有特殊的、令人愉快的香味，并略带刺激性。【MeiWei_81重点借鉴文档】【MeiWei_81重点借鉴文档】一、试剂用量规格试剂名称试剂用量95％乙醇50.0ml生石灰10.0gNaOH几粒干燥剂（CaCl2）适量无水硫酸铜适量二、仪器装置（一）实验仪器仪器名称仪器规格仪器数量（个/组）圆底烧瓶100ml2蒸馏头——1温度计——1冷凝管（球形，直形）——2接受管——1电

3、炉——1干燥管——1（二）实验装置图【MeiWei_81重点借鉴文档】【MeiWei_81重点借鉴文档】一、实验步骤及现象步骤现象回流：在100ml的圆底烧瓶中，加入50ml95%乙醇，慢慢放入10克小颗粒状的生石灰和几颗NaOH，回流1h。随着加热慢慢有蒸气溢出，之后回流管内也慢慢有液体流出蒸馏：回流毕，改为蒸馏装置，以圆底烧瓶做接受器，接引管支口上接盛有无水氯化钙的干燥管。所蒸得的乙醇密封储存，并用无水CuSO4检验。冷凝管内壁慢慢出现小液滴，约78℃时有液体流入锥形瓶中检验：向蒸馏得出的乙醇中加入少许CuSO4。不变蓝回收：把检验好的

4、乙醇倒入回收瓶中。二、实验结果项目蒸馏稳定温度蒸馏所得乙醇体积无水乙醇回收率数据73.0℃42.0ml84%三、实验讨论1.数据分析a无水乙醇产率较高，说明蒸馏过程进行的比较充分bCuSO4检验后没有变蓝，说明实验仪器干燥较彻底，实验过程操作较规范2.结果讨论a回流一定要从第一滴液体滴下开始计时，否则时间不够，CaO与95%乙醇反应不完全，导致产率偏低b蒸馏开始时，应缓慢加热，使烧瓶内的物料缓慢升温。当温度计的温度达到乙醇的沸点时（78℃），再收集馏分；控制好温度，使之不超过80℃，否则会使产率偏高c蒸馏过程一定要充分，否则产率会明显偏低d

5、量无水乙醇的量筒要经过润洗，否则会引入水，导致结果有误3.实际操作对实验结果的影响a仪器应事先干燥，否则将带进水，影响实验结果b使用颗粒状的氧化钙，用粉末状的氧化钙将严重暴沸c安装温度计时，使红色水银球紧贴支管口下侧，确保蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围，从而获得准确的读书d安装冷凝管时，要使冷凝水从下口进，上口流出，保证“逆流冷却”e必须在烧瓶中加入沸石，以防在回流和蒸馏过程中发生暴沸【MeiWei_81重点借鉴文档】【MeiWei_81重点借鉴文档】f蒸馏装置的安装顺序一般由左至右，由下至上，首先从左下侧的热源开始安装g当烧瓶中的物料变成糊

6、状物时，表示蒸馏已接近尾声。此时，应立即停止加热，利用电炉的余温将剩余的液体蒸出，以避免烧瓶过热破裂4.实验注意事项a仪器应事先干燥。b接引管支口上应接干燥管。（回流过程要求无水操作，则应在球形冷凝管上端安装一干燥管防潮）c务必使用颗粒状的氧化钙，切勿用粉末状的氧化钙，否则暴沸严重。d在CaO中还应该加入少许NaOH。（除去95%乙醇中少量的醛等杂志）e回流时用球形冷凝管，蒸馏时用直形冷凝管。【MeiWei_81重点借鉴文档】